SN∕T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、I C S6 7. 0 5 0C C SX0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T0 5 0 02 0 2 2代替S N 0 5 0 01 9 9 5 出口水果中多果定残留量的测定液相色谱-质谱 / 质谱法D e t e r m i n a t i o n o f d o d i n e r e s i d u e i n f r u i t s f o r e x p o r tL C - M S/M S M e t h o d2 0 2 2 - 0 3 - 1 4发布2 0 2 2 - 1 0 - 0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1. 12
2、0 2 0 标准化工作导则 第1部: 标准化文件的结构和起草规则 和S N/T 0 0 0 12 0 1 6给出的规定起草。 本文件代替S N 0 5 0 01 9 9 5 出口水果中多果定残留量检验方法 , 与S N 0 5 0 01 9 9 5相比, 主要修改如下: 对原文件的结构进行了修改; 采用液相色谱-质谱/质谱法代替原文件的分光光度法; 修改了方法的定量限。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位: 中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人: 张思群、 丁博、 曾广丰。 本文件及其所代
3、替文件的历次版本发布情况为: 1 9 9 5年首次发布为S N 0 5 0 01 9 9 5; 本次为第一次修订。S N/T0 5 0 02 0 2 2出口水果中多果定残留量的测定液相色谱-质谱/ 质谱法1 范围 本文件规定了出口水果中多果定残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于苹果、 柑橘、 香蕉、 葡萄、 梨、 樱桃、 油桃、 草莓、 牛油果等出口水果中多果定残留量的测定。2 规范性文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文
4、件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样中残留的多果定经甲醇提取, 弱阳离子固相萃取柱净化后, 用液相色谱-质谱/质谱法测定, 外标法定量。5 试剂和材料除另有规定外, 所用试剂均为分析纯, 水为G B/T 6 6 8 2中规定的一级水。5. 1 甲醇: 色谱纯。5. 2 乙腈: 色谱纯。5. 3 甲酸: 色谱纯。5. 4 无水硫酸钠。5. 5 1%甲酸-甲醇溶液: 量取5. 0 mL甲酸, 用甲醇定容至5 0 0 mL。5. 6 多果定标准品(D o d i n e) ,C1 5H3 3N3O2,C A S 号
5、:2 4 3 9 - 1 0 - 3, 纯度大于等于9 8%。5. 7 标准储备液: 准确称取2 5 m g( 精确到0. 1 m g) 多果定标准品, 用甲醇溶解并转移至2 5 mL容量瓶中定容, 配制成浓度为1. 0 m g/mL的标准储备溶液,-1 8 避光保存, 有效期为6个月。5. 8 标准中间液: 准确移取0. 2 5 mL的多果定标准储备液(5. 7) 于2 5 mL容量瓶中, 用甲醇定容, 配制成浓度为1 0. 0 g/mL的标准中间液,-1 8 避光保存, 有效期为1个月。5. 9 标准工作液: 准确移取一定体积的标准中间液(5. 8) , 用1%的甲酸-甲醇溶液分别稀释成1
6、. 0 0 g/L、2. 0 0 g/L、5. 0 0 g/L、1 0. 0 g/L、2 0. 0 g/L、5 0. 0 g/L的系列浓度, 现用现配。1S N/T0 5 0 02 0 2 25. 1 0 弱阳离子固相萃取柱(WC X, 硅胶键合醋酸基,6 0 m g,3 mL) 。5. 1 1 微孔滤膜: 有机相,0. 2 2 m。6 仪器和设备6. 1 液相色谱-串联质谱仪: 配有电喷雾离子源(E S I) 。6. 2 分析天平: 感量分别为0. 0 1 g和0. 1 m g。6. 3 涡旋混合器。6. 4 均质机。6. 5 高速离心机:1 0 0 0 0 r/m i n。7 试样制备和保
7、存取代表性样品约5 0 0 g用均质机均质, 装入洁净容器, 密封并标记。试样置于-1 8 冷冻保存。在抽样及制样过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 分析步骤7. 1 样品处理7. 1. 1 提取称取5. 0 g试样( 精确到0. 0 1 g) 置于5 0 mL离心管中, 加入4 g无水硫酸钠, 加入2 0 mL甲醇在涡旋混合器上提取2 0 m i n, 以1 0 0 0 0 r/m i n转速离心5 m i n, 转移上清液至2 5 mL容量瓶中, 用甲醇定容。7. 1. 2 净化弱阳离子交换柱先分别用2 mL甲醇、2 mL水活化, 然后取1 mL提取液过柱, 用3 mL水和
8、3 mL甲醇淋洗后, 用5 mL 1%甲酸-甲醇洗脱并定容至5 mL, 过0. 2 2 m有机滤膜, 待上机测定。7. 2 测定7. 2. 1 液相色谱条件液相色谱测定条件如下:a) 色谱柱: C1 8柱,3. 0 mm( 内径) 1 5 0 mm, 粒径2. 7 m, 或性能相当者;b) 流动相: 0. 2%甲酸水溶液和乙腈( 体积比3 07 0) , 等度洗脱;c) 流速: 0. 4 mL/m i n;d) 进样量:5 L;e) 柱温:3 0 。7. 2. 2 质谱条件质谱测定条件如下:a) 离子化模式: 电喷雾正离子模式(E S I+) ;b) 检测方式: 多反应监测 (MRM) ;c)
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