DB37∕T 3756-2019 肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法(山东省).pdf
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1、ICS 65.080 G 20 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 37562019 肥料中 10 种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法 High-throughout screening of ten growth regulators in fertilizers by liquid chromatography-tandem mass spectometry 2019 - 12 - 05 发布 2020 - 01 - 05 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 37562019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1
2、3 原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器 . 2 6 分析步骤 . 2 6.1 样品制备 . 2 6.2 提取 . 2 6.3 测定 . 2 6.4 空白试验 . 3 6.5 结果表述 . 4 6.6 允许差 . 4 附 录 A (资料性附录) 10 种植物生长调节剂信息一览表 . 5 附 录 B (资料性附录) 标准物质的质谱分析参考参数 . 7 附 录 C (资料性附录) 标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图 . 8 DB37/T 37562019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。 本标准由山东化工
3、标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省农科院农业质量标准与检测技术研究所、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病预防控制中心、山东省科学院生物研究所。 本标准主要起草人:朱海荣、张娟、陈子雷、张灿、郭凯、刘爽、于晓菲、刘金凤、赵丽芳、张开亮、郑树林、苏本玉、孟强、尹畅。 DB37/T 37562019 1 肥料中 10 种植物生长调节剂的高通量快速筛选 液相色谱-质谱联用法 警告:本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全警告:本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使
4、用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求。问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求。 1 范围 本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂复硝酚钠(2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠)、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D的检测。 方法中称样量为1.0 g时,复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1 mg/kg。氯吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05 mg/kg。 2
5、 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 试样中待测物用甲醇进行超声提取,在选定的工作条件下,用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。 4 试剂和材料 本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。 4.1 高纯氮。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3 甲醇:色谱纯。 4.4 甲酸:色谱纯。 4.5 甲酸-水溶液(1+1 0000):移取 0.10 mL 甲酸(4.4)与 1 000
6、mL 水混匀。 4.6 2-硝基苯酚钠标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.7 4-硝基苯酚钠标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.8 5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.9 萘乙酸标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.10 脱落酸标准品:已知质量分数,98.0 %。 DB37/T 37562019 2 4.11 赤霉酸标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.12 氯吡脲标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.13 烯效唑标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.14 多效唑标准品:已知质量分数,98.0 %。 4.15 2,4-D 标准品:已知质量
7、分数,98.0 %。10 种植物生长调节剂信息一览表见附录 A 中表 A.1。 4.16 标准储备溶液:称取 0.01g(精确到 0.000 1 g)10 种植物生长调节剂标准品(4.6-4.15)于 10 mL 容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为 1 000 mg/L 的标准储备液,现用现配。 4.17 标准中间液:取上述标准贮备液(4.16),用甲醇(4.3)稀释成浓度为 10 mg/L 的标准中间液。 4.18 标准工作液:用甲醇稀释 10 种植物生长调节剂的标准中间液(4.17),配成 6 个不同浓度的混合标准溶液,其中的各植物生长调节剂质量浓度分别为 1 g/L、10 g/L、25 g
8、/L、50 g/L、100 g/L、200 g/L。 5 仪器 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据处理机。 5.2 漩涡混合器。 5.3 高速离心机:最高转速不低于 6 000 r/min。 5.4 分析天平:精度 0.1 mg。 5.5 金属试验筛:0.5 mm。 5.6 超声波清洗器。 5.7 有机相微孔滤膜:0.22 m。 6 分析步骤 6.1 样品制备 固体样品:将样品粉碎,全部过0.5 mm试验筛,待用。 液体样品混匀后直接称取。 6.2 提取 称取0.1 g1.0 g试样(精确至0.000 1 g)置于10 mL离心管中,加入8 mL甲醇(4.3),涡旋振荡1 m
9、in,超声提取30 min,以6 000 r/min高速离心10 min,冷却至室温,定容至10 mL,取1 mL上清液过0.22 m有机相滤膜,待测。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱及质谱操作条件 6.3.1.1 液相色谱操作条件: a) 色谱柱:50 mm2.1 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 C18、1.7 m 填充物(或具有同等效果的色谱柱); b) 柱箱温度:40 ; c) 流动相:流动相及梯度洗脱条件见表 1; d) 流速:0.3 mL/min; e) 进样量:10 L。 DB37/T 37562019 3 表1 液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流动相甲醇(4.3)/% 流
10、动相甲酸溶液(4.5)/% 0 10 90 3.0 10 90 5.0 60 40 8.0 75 25 9.0 10 90 12.0 10 90 6.3.1.2 质谱操作条件: a) 电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正离子模式(ESI+),复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D 采用负离子模式(ESI-); b) 检测方式:多反应监测模式(MRM); c) 离子源温度:550 ; d) 雾化气:氮气,流速 8 mL/min; e) 气帘气:氮气,流速 25 mL/min; f) 碰撞气:氮气;流速 50 mL/min; g) 毛细管电压:22 V; 其它质谱条件见附录B中
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