DB34∕T 2778-2016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法(安徽省).pdf
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1、ICS 67.040 C 53 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 27782016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法 Determination of thifluzamide residue in rice by GC 文稿版次选择 2016 - 12 - 30 发布 2017 - 01 - 30 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 27782016 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 安徽省农业科学院植物保护与
2、农产品质量安全研究所、 农业部农产品质量安全风险评估实验室(合肥)、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。 本标准起草人:段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。 DB34/T 27782016 1 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了大米中噻呋酰胺残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定。 本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所
3、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后,经弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱 ECD 检测器检测,外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 水为 GB/T 6682 规定的二级水。以下凡无特殊注明的试
4、剂均为分析纯。 4.2 正己烷。 4.3 丙酮。 4.4 石油醚:6090。 4.5 正己烷:色谱纯。 4.6 无水硫酸钠:用前在 650下灼烧 4 h 后备用,玻璃干燥器中储存。 4.7 弗罗里硅土:60100 目,用前 650处理 4 h,加水 5减活,备用,玻璃干燥器中储存。 4.8 噻呋酰胺标准品:纯度99。 4.9 标准溶液 噻呋酰胺标准储备液:准确称取噻呋酰胺 0.0100 g,置于 10.0 mL 容量瓶中,丙酮溶解并定容至刻度,配置成浓度为 1000 mg/L 储备液,于 05下避光保存,有效期一年。 噻呋酰胺标准工作液:取 1000g/mL 噻呋酰胺储备液,用正己烷稀释,配成
5、质量浓度分别为 10.0 mg/L、5.0 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L、0.1 mg/L、0.05 mg/L 和 0.01 mg/L 的标准工作溶液,待用。 DB34/T 27782016 2 标准工作液需现配现用。 5 主要仪器和设备 5.1 气相色谱仪:配 ECD 检测器。 5.2 旋转蒸发仪。 5.3 真空泵。 5.4 水浴恒温振荡器。 5.5 氮吹仪 5.6 电子天平:感量 0.1 g 和 0.1 mg。 6 分析步骤 6.1 试样的制备与贮藏 按照 GB 5491 的规定将不少于 1000 g 大米(已脱壳)混匀,四分法取样,放入食品加工机粉碎,过 20 目筛,制成
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