DB37∕T 3406-2018 水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类 除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法(山东省).pdf
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1、ICS 67.120.30B 50DB37山东省地方标准DB 37/T 34062018水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法Determination of triazine, amide, dinitroaniline herbicide residues in fishery productsby gas chromatography mass spectrometry2018 - 08 - 17 发布2018 - 09 - 17 实施山东省质量技术监督局发 布DB37/T 34062018I前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准
2、由山东省海洋与渔业厅提出。本标准由山东省渔业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人:徐英江、张华威、宫向红、张秀珍、田秀慧、韩典峰、刘小静、黄会、任传博。DB37/T 340620181水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法1范围本标准规定了水产品中三嗪类(扑草净、阿特拉津、特丁津、西玛津、环草津、敌草净、扑草净、莠灭净、西草净、草净津)、酰胺类(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)、二硝基苯胺类(二甲戊乐灵)等16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量检测的试剂与材料制备、仪器
3、和设备、样品的制备、测定步骤、结果计算和表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度等技术内容。本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液提取,凝胶渗透色谱与HLB固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。4试剂和材料以下所用试剂除另有指定外,均为分析纯,实验用水应
4、符合GB/T 6682中一级水标准:a)乙酸乙酯:色谱纯;b)二氯甲烷:色谱纯;c)环己烷:色谱纯;d)甲醇:色谱纯;e)正己烷:色谱纯;f)丙酮:色谱纯;g)乙酸乙酯-二氯甲烷溶液:乙酸乙酯+二氯甲烷=3+2(V/V);h)乙酸乙酯-环己烷溶液:乙酸乙酯与环己烷等体积混合;i)正己烷-丙酮溶液:正己烷与丙酮等体积混合;j)标准品:扑灭津(CAS:139-40-2)、阿特拉津(CAS:1912-24-9)、特丁津(CAS:5915-41-3) 、西玛津(CAS:122-34-9)、乙草胺(CAS:34256-82-1)、甲草胺(CAS:15972-60-8)、环草津(CAS:22936-86-
5、3)、敌草净(CAS:1014-69-3)、扑草净(CAS:7287-19-6)、莠灭净(CAS:834-12-8)、异丙甲草胺(CAS:87392-12-9)、西草净(CAS:1014-70-6)、二甲DB37/T 340620182戊乐灵(CAS:40487-42-1)、丁草胺(CAS:23184-66-9)、草净津(CAS:21725-46-2)、丙草胺(CAS:51218-49-6),纯度均98.0 % ;k)标准贮备液:准确称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各 10 mg,用乙酸
6、乙酯溶解,分别定容至 10 mL,配制成 1.0 mg/mL 标准贮备液,于 4 下避光保存,有效使用期为 6 个月;l)混合标准使用液:分别准确移取适量扑灭津等 16 种除草剂单标贮备液,用乙酸乙酯稀释成混合标准使用液,使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺的浓度均为 1.0 g/mL,环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺的浓度均为 1.5 g/mL,草净津、二甲戊乐灵的浓度均为 2.0 g/mL,于 4 下避光保存,有效使用期为 1 个月。5仪器和设备5.1气相色谱质谱-联用仪:配电子轰击离子源(EI 源)。5.2分析天平:感量 0.0001
7、g。5.3天平:感量 0.01 g。5.4超声波清洗器。5.5离心机:转速不低于 4000 r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7凝胶色谱仪。5.8固相萃取装置。5.9氮吹仪。5.10旋涡混合器。5.11固相萃取柱:HLB,60 mg/3 mL,或相当者。5.12凝胶色谱柱:长 30 cm,内径 2.3 cm2.5 cm;填料:Bio Beads(S-X3),200400 目,25 g;或相当者。6样品的制备鱼,去鳞、去皮,沿脊背取肌肉,将鳞、皮单独收集;虾,去头、去壳、去肠腺,取肌肉部分;蟹、贝、海参、龟鳖类、海带等取可食部分,样品充分搅碎、混匀。如不能及时检测,-18 以下冷冻保存备用。7测
8、定步骤7.1提取称取试料5.00 g(0.05 g),置于50 mL离心管中,加入乙酸乙酯-二氯甲烷溶液25 mL,3 000 r/min旋涡1 min,超声提取20 min,4000 r/min离心10 min。上层清液转移至150 mL鸡心瓶中,残渣加乙酸乙酯-二氯甲烷溶液20 mL重复提取一次,合并上清液。40 旋蒸浓缩至近干,用乙酸乙酯-环己烷溶液溶解残渣并定容至10 mL,待净化。7.2净化DB37/T 3406201837.2.1凝胶色谱净化凝胶色谱仪器流动相为乙酸乙酯-环己烷溶液,流速4.7 mL/min,收集时间8 min23 min。收集流出液,于40 旋蒸浓缩至近干,用甲醇
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