DB22∕T 2992-2019 人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法(吉林省).pdf
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1、 ICS 67.050 B 38 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 29922019 人参中噻菌灵等 20 种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法 Determination of 20 pesticides residues including thiabendazole etc in ginseng -Ultra high performance liquid chromatography - tadem mass spectrometry 2019 - 05 - 27 发布 2019 - 06 - 17 实施吉林省市场监督管理厅 发 布 DB22/T 29922
2、019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位:吉林农业大学。 本标准主要起草人:许煊炜、赵丹、梁爽、孟欣欣、逯洲、张敏、陈颖、朱艳萍、李月茹。DB22/T 29922019 1 人参中噻菌灵等 20 种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了人参中噻菌灵等 20 种农药及相关化
3、学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方法。 本标准适用于生晒参和红参中噻菌灵、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、涕灭威、克百威、甲萘威、乙霉威、烯酰吗啉、除虫脲、灭幼脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二甲戊灵、氟啶脲、哒螨灵和阿维菌素 20 种农药及相关化学品残留量的测定。 本标准方法检出限及定量限参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品采用
4、乙腈水均质提取,经氨基柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。 4 试验条件 环境条件温度在 18 25 ,湿度在 25%75%。 5 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1 试剂 5.1.1 水,GB/T 6682,一级。 5.1.2 乙腈(CH3CN,75-05-8)。 5.1.3 甲醇(CH3OH,67-56-1),色谱纯。 5.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2 ,75-09-2)。 5.1.5 甲酸铵(HCOONH4,540-69-2),色谱纯。 DB22/T 29922019 2 5.1.6 氯化钠(NaCl,7647-14-5)。 5.2 溶液配制 5.2.1
5、 5 mmol/L 甲酸铵水溶液,称取 0.315 g 甲酸铵,用水溶解后稀释至 1000 mL。 5.2.2 二氯甲烷-甲醇混合液(95+5,V1+V2),950 mL 二氯甲烷和 50 mL 甲醇充分混匀。 5.2.3 甲醇-水混合液(50+50,V1+V2),500 mL 甲醇与 500 mL 水混匀后超声脱气 15 min。 5.3 标准品 20 种农药及相关化学品标准物质信息见附录 A。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液 分别准确称取一定量(精确至 0.1 mg)农药或相关化学品标准物质,用甲醇溶解,逐一配成 100 g/mL 的单一标准储备溶液,低于-18 条件下密封
6、保存,使用期为 6 个月。 5.4.2 标准中间溶液 分别准确吸取 1 mL 20 种标准储备溶液(5.4.1)于 10 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,逐一配制成浓度为 10 g/mL 的 20 种农药及相关化学品的标准中间溶液,4 条件下避光保存,使用期为 1 个月。 5.4.3 混合标准使用溶液 根据表 A.1 中标准溶液浓度,用甲醇-水混合液(5.2.3)将 20 种农药或相关化学品稀释成系列混合标准使用溶液,需现用现配,此标准溶液用于配制基质混合标准溶液。 5.5 材料 5.5.1 氨基固相萃取小柱,500 mg/6 mL (或性能相当的其它固相萃取柱)。 5.5.2 微孔滤膜(尼
7、龙),0.22 m。 6 仪器设备 6.1 超高效液相色谱串联质谱仪,配有电喷雾离子源。 6.2 电子天平,感量 0.01 g 和 0.0001 g。 6.3 离心机,不低于 4000 r/min。 6.4 高速粉碎机。 6.5 均质机,不低于 20000 r/min。 6.6 恒温水浴锅。 6.7 旋转蒸发仪。 6.8 氮吹仪。 6.9 涡旋仪。 6.10 具塞离心管,50 mL。 6.11 样品筛,孔径 250 m。 6.12 浓缩管,50 mL。 DB22/T 29922019 3 6.13 刻度离心管,15 mL。 7 样品 取不少于 100 g 生晒参或红参样品用高速粉碎机(6.4)
8、制成粉末,过 250 m 筛(6.11),充分混匀后装入样品密封盒中低于 -18 密封保存,备用。 8 试验步聚 8.1 样品预处理 8.1.1 提取 称取 2 g 样品,精确至 0.01 g,于 50 mL 具塞离心管(6.10)中,加入 10 mL 水摇匀,浸泡 30 min,加入 20 mL 乙腈,于均质机中高速均质(20000 r/min)1 min,向离心管中加入 2.5 g 氯化钠(5.1.6),继续均质 1 min,密封后置于离心机(4000 r/min) 离心 10 min。吸取 10 mL 上层有机相于 50 mL 浓缩管(6.12)中,60 水浴中氮气吹至近干,用 2 mL
9、 二氯甲烷-甲醇混合液(5.2.2)溶解残渣,盖上铝箔,待净化。 8.1.2 净化 氨基柱固相萃取小柱(5.5.1)用 5 mL 二氯甲烷-甲醇混合液进行预淋洗,当溶剂液面下降至填料表面时,再倒入上述浓缩管中待净化溶液(8.1.1),用刻度离心管(6.13)接收,待液面下降至上层填料表面,用 10 mL 二氯甲烷-甲醇混合液分 2 次冲洗浓缩管并洗脱小柱,将刻度离心管中洗脱液于 40 水浴中氮吹至近干,用甲醇-水混合液(5.2.3)定容至2 mL,涡旋混匀过 0.22 m 滤膜(5.5.2)后转移至进样瓶中待测。 8.1.3 基质混合标准工作溶液的制备 称取 7 份空白样品,按 8.1.1 和
10、 8.1.2规定的方法处理,待洗脱液吹至近干后,分别用 7 个浓度的标准工作液(表A.1)定容至 2 mL,过滤膜转移至进样瓶,用于建立基质标准曲线。 8.2 仪器参考条件 8.2.1 超高效液相色谱条件 8.2.1.1 色谱柱:XB-C18 柱,100 mm 2.1 mm(id),2.6 m 或相当者。 8.2.1.2 流动相:A. 5 mmol/L 甲酸铵水溶液(5.2.1),B. 甲醇(5.1.3),梯度洗脱条件见表 1。 表1 超高效液相色谱梯度洗脱条件 步骤 总时间/min 流速/ mL/min 流动相 A(5 mmol/L 甲酸铵水)/% 流动相 B(甲醇)/%1 0 0.4 95
11、 5 2 6 0.4 20 80 3 6.1 0.4 5 95 4 8 0.4 5 95 5 8.1 0.4 95 5 6 11 0.4 95 5 DB22/T 29922019 4 8.2.1.3 柱温:40 。 8.2.1.4 进样量:5.0 L。 8.2.2 质谱参考条件 8.2.2.1 离子化方式:电喷雾离子化。 8.2.2.2 离子化极性:正模式。 8.2.2.3 电离电压:5500 V。 8.2.2.4 雾化气压力:0.38 MPa。 8.2.2.5 辅助加热气压力:0.41 MPa。 8.2.2.6 气帘气压力:0.2 MPa。 8.2.2.7 扫描模式:多反应监测(MRM)。
12、8.2.2.8 监测离子对、碰撞气能量和锥孔电压参见附录 C。 8.3 标准工作曲线的绘制 分别吸取 5.0 L 基质混合标准工作液(8.1.3),以 8.2 规定的仪器条件由低浓度到高浓度依次进行测定。分别以质量浓度(ng/mL)为横坐标,以定量离子峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 8.4 测定 准确移取 5.0 L 制备好的样品溶液(8.1.2),按照与绘制校准曲线相同的仪器参考条件进行测定,20 种农药及相关化学品色谱图参见附录 B。 8.5 空白试验 除不加样品外,均按 8.1 8.4 同步进行测定。 8.6 平行试验 对同一样品进行 2 次平行测定。 9 试验数据处理 9.1 定性分析
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