土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ737-2015.pdf
《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ737-2015.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ737-2015.pdf(8页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ 737-2015土壤和沉积物 铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法Soil and sediment-Determination of total beryllium-Graphite furnaceatomic absorption spectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-02-07发布2015-04-01实施发 布环境保护部环境保护部i目次前言.ii1 适用范围.12 规范性引用文件.13 方法原理.14 干扰和消除.15 试剂和材料.16 仪器和设备
2、.27 样品.28 分析步骤.39 结果计算与表示.410 精密度和准确度.411 质量保证和质量控制.512 废物处理.513 注意事项.5ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤、沉积物中铍的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。本标准验证单位:天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、广东省环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环境监测中心、江苏省理化分析测试中心。本标准由环境
3、保护部 2015 年 2 月 7 日批准。本标准自 2015 年 4 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法警告:实验中所使用的铍标准溶液为剧毒化学品,高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取 0.2 g 样品消解,定容至 50 ml 时,本方法的检出限为 0.03 mg/kg,测定下限为 0.12 mg/kg。2 规范性引
4、用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166土壤环境监测技术规范3 方法原理土壤或沉积物经消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铍化合物形成的铍基态原子对 234.9 nm 特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰;75 mg/L 的镁对铍
5、的测定产生正干扰。加入氯化钯基体改进剂,可消除干扰。5 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。5.1 盐酸:(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。5.2 硝酸:(HNO3)1.42 g/ml,优级纯。5.3 氢氟酸:(HF)1.49 g/ml,优级纯。5.4 高氯酸:(HClO4)=1.68 g/ml,优级纯。5.5 硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。5.6 硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。5.7 硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。5.8 铍标淮贮备液:(Be)=100 mg/L。2使用市售有证标准溶液或准确称取
6、1.9660 g 硫酸铍(BeSO44H2O),用少量水溶解后全量转入 1000 ml 容量瓶中,加入 10 ml 硝酸(5.2),用水定容至标线,摇匀。5.9 铍标准中间液:(Be)=1.00 mg/L。准确吸取 1.00ml 铍标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至标线,摇匀。5.10 铍标准使用液:(Be)=10.0 g/L。准确吸取 1.00 ml 标准中间液(5.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至标线,摇匀。临用现配。5.11 氯化钯溶液,(PdCl2)=17.0 g/L。称取 1.70 g 氯化钯,用硝酸溶液(5.6)低温
7、加热溶解,定容至 100 ml。5.12 氩气:纯度99.99%。6 仪器和设备6.1石墨炉原子吸收分光光度计,具有背景校正功能。6.2铍空心阴极灯。6.3石墨管:热解涂层石墨管(市售商品)。6.4微波消解装置。6.5电热板:具有温控功能。6.6聚四氟乙烯坩埚。6.7一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集与保存按照 HJ/T 166 的相关规定采集及保存土壤样品;按照 GB 17378.3 和 HJ/T 91 的相关规定采集及保存沉积物样品。7.2 样品制备按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求,将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径 0.15 mm(1
8、00 目)筛。样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。7.3 试样制备7.3.1 电热板消解法称取样品 0.10.3 g(精确至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 l0 ml盐酸(5.1),于通风橱内的电热板上低温(955)加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩 3 ml时,加入 5 ml 硝酸(5.2),5 ml 氢氟酸(5.3),加盖于电热板上中温(1205)加热 0.51 h,冷却后加入 2 ml 高氯酸(5.4),加盖中温加热 1 h,开盖飞硅(为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚),当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 土壤 沉积物 测定 石墨 原子 吸收 分光光度法 HJ737 2015
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【精***】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【精***】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。