GB 1886.172-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 迷迭香提取物.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.1 7 22 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 迷迭香提取物2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.1 7 22 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 迷迭香提取物1 范围本标准适用于以迷迭香(R o s m a r i n u s o f f i c i n a l i sL.) 的茎、 叶为原料, 经溶剂提取或超临界二氧化碳萃取、 精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物。提取溶剂为水、 甲醇、 乙醇、 丙酮和(
2、 或) 正己烷。2 技术要求2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法状态粉末或液体取适量试样置于清洁、 干燥的白瓷盘或烧杯中, 在自然光线下观察其状态2.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标脂溶性水溶性检验方法总抗氧化成分( 以鼠尾草酸和鼠尾草酚计) ,w/%1 0.0附录A中A.2迷迭香酸,w/%5.0附录A中A.3水分a,w/%5.0G B5 0 0 9.3蒸馏法或卡尔费休法铅(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2砷(A s) / (m g/k g)3.0G B5 0
3、 0 9.7 6残留溶剂b 正己烷/ (m g/k g) 甲醇/ (m g/k g)2 55 0附录A中A.4 a仅针对水溶性粉末产品。 b仅针对提取溶剂为正己烷或甲醇的产品。 注:商品化的迷迭香提取物产品应以符合本标准的迷迭香提取物为原料, 可添加用于加工、 贮存、 标准化、 溶解等工艺目的的食用植物油、 麦芽糊精、 氯化钠等食品原料和( 或) 符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、 抗结剂等。G B1 8 8 6.1 7 22 0 1 62 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、 杂
4、质测定用标准溶液、 制剂和制品在未注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 总抗氧化成分( 以鼠尾草酸和鼠尾草酚计) 的测定A.2.1 方法提要脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分( 鼠尾草酸和鼠尾草酚) 在2 8 0n m检测波长下有最大吸收峰, 根据鼠尾草酸标准品浓度和相应的峰面积, 可得出鼠尾草酸的标准曲线公式, 并根据标准曲线由试样峰面积得到对应的试样溶液浓度。同时, 由于在2 8 0n m下, 同浓度的鼠尾草酚的峰面积是鼠尾草酸的1.3 6倍。因此可以根据鼠尾草酸的标
5、准曲线计算得到鼠尾草酚的浓度。A.2.2 试剂和材料A.2.2.1 水: 符合G B/T6 6 8 2规定的一级水。A.2.2.2 丙酮: 色谱纯。A.2.2.3 乙腈: 色谱纯。A.2.2.4 鼠尾草酸标准品: 纯度9 8%。A.2.2.5 磷酸溶液:110 0 0。A.2.3 仪器和设备高效液相色谱仪: 配有紫外检测器。A.2.4 参考色谱条件A.2.4.1 色谱柱:C1 8反相色谱柱(4.6mm2 5 0mm,5m) ; 或其他等效的色谱柱。A.2.4.2 流动相A: 水+磷酸溶液。A.2.4.3 流动相B: 乙腈+磷酸溶液。A.2.4.4 柱温:3 0。A.2.4.5 检测波长:2 8
6、 0n m。A.2.4.6 流动相流速:1.0m L/m i n。A.2.4.7 进样量:1 0L。A.2.4.8 梯度洗脱条件: 见表A.1。G B1 8 8 6.1 7 22 0 1 63 表A.1 梯度洗脱条件时间/m i n流动相A/%流动相B/%流速/ (m L/m i n)0.07 72 31.01.07 72 31.02 5.001 0 01.03 0.001 0 01.03 0.57 72 31.03 5.07 72 31.0A.2.5 分析步骤A.2.5.1 绘制标准曲线以丙酮溶解鼠尾草酸标准品, 配制混合梯度标准溶液, 使鼠尾草酸浓度梯度在0.0 1 0m g/m L1.0
7、 0 0m g/m L。在A.2.4参考色谱条件下, 对标准溶液进行测定, 重复进样一次。根据标准溶液浓度和峰面积, 绘制标准曲线。线性关系应达到R20.9 9。记录标准曲线的线性公式Y=ac+b。其中,c是鼠尾草酸的浓度,Y是这个浓度对应的峰面积,a和b分别为标准曲线的斜率和截距。A.2.5.2 试样溶液的制备称取试样1 4 0m g 1 8 0m g( 精确至0.0 0 01g) , 溶于2 0m L丙酮, 定容至2 5m L容量瓶中, 充分混匀后经0.2 2m微孔滤膜过滤。A.2.5.3 测定在A.2.4参考色谱条件下, 对试样液进行测定, 重复进样一次。参考图B.1迷迭香提取物色谱图中
8、鼠尾草酸和鼠尾草酚的相对位置确定出两者的响应峰, 并且记录两者的峰面积Y1和Y2。A.2.6 结果计算A.2.6.1 鼠尾草酸的浓度c1鼠尾草酸的浓度c1, 单位为毫克每毫升(m g/m L) , 按式(A.1) 计算:c1=Y1-ba(A.1) 式中:Y1 试样溶液中的鼠尾草酸的峰面积;b 鼠尾草酸标准曲线公式中的截距;a 鼠尾草酸标准曲线公式中的斜率。A.2.6.2 鼠尾草酚的浓度c2鼠尾草酚的浓度c2, 单位为毫克每毫升(m g/m L) , 按式(A.2) 计算:c2=Y2-b1.3 6a(A.2)G B1 8 8 6.1 7 22 0 1 64 式中:Y2 试样溶液中的鼠尾草酚的峰面
9、积;b 鼠尾草酸标准曲线公式中的截距;1.3 6 在2 8 0n m下, 同浓度的鼠尾草酚的峰面积是鼠尾草酸的1.3 6倍;a 鼠尾草酸标准曲线公式中的斜率。A.2.6.3 总抗氧化成分的质量分数w1总抗氧化成分( 以鼠尾草酸和鼠尾草酚计) 的质量分数w1, 按式(A.3) 计算:w1=c1+c2()Vm1 0 0%(A.3) 式中:c1 试样溶液中鼠尾草酸的浓度, 单位为毫克每毫升(m g/m L) ;c2 试样溶液中鼠尾草酚的浓度, 单位为毫克每毫升(m g/m L) ;V 试样定容体积, 单位为毫升(m L) ;m 试样的质量, 单位为毫克(m g) 。试验结果以平行测定结果的算术平均值
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