SN∕T 5297-2021 电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52972021电子电气产品聚合物材料中六溴环 十二烷的测定 裂解-气相色谱- 质谱定性筛选法Determination of hexabromocyclododecane in polymers for electrical and electronic products Qualitative screening by pyrolysis gas chromatographymass spectrometry2021-06-18 发布2022-01-01 实施ICS 31.020CCS L 10中华人民共和国海关总署发 布SN/T 529720
2、21I前 言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分 标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院。本文件主要起草人:叶曦雯、张甜甜、牛增元、罗忻、余淑媛、马强、林君峰。1SN/T 52972021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法1 范围本文件规定了电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的裂解-气相色谱-质谱定性筛选法。本文件适用于电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选。2 规范性引用文件下列文件中的内
3、容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/Z 20288 电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要聚合物样品经粉碎后,直接引入热裂解仪器中,以特定的加热程序将六溴环十二烷从聚合物材料中解析出来,进入气相色谱 - 质谱仪进行定性检测。5 试剂和材料5.1 丙酮:色谱纯。5.2 六溴环十二烷标准品(CAS 号:3194-55-6) :纯度 95%。5.3 标准储备液(1 000 mg/L) :准确称取 0.0
4、10 0 g 六溴环十二烷标准品(5.2) ,用丙酮(5.1)溶解并转移到10 mL的容量瓶中定容,配制成1 000 mg/L的标准储备液,置于棕色瓶中于4 冰箱内保存。5.4 标准工作溶液(100 mg/L) :准确吸取 1.0 mL 标准储备液(5.3)置于容量瓶中,用丙酮(5.1)定容至 10 mL,配制成 100 mg/L 的标准工作溶液,置于棕色瓶中于 4 冰箱内保存。6 仪器和设备6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) :配有热裂解器。6.2 分析天平:感量分别为 0.1 mg 和 0.01 mg。6.3 样品制备工具:剪刀、钳子、冷冻研磨机等类似工具。2SN/T 529720
5、216.4 微量进样针:10 mL。6.5 取样工具:微量勺或镊子。7 样品制备用于电子电气产品的聚合物材料或根据 GB/Z 20288 拆分方法所取得的分析样品,选用合适的样品制备工具(6.3) ,将样品制成粒径 0.1 cm 以下小片或粉末,混匀备用。8 分析步骤8.1 取样使用微量勺或镊子(6.5)取约 0.5 mg 的粉末或小片样品放入样品杯中,待测。8.2 空白为确保样品之间没有分析物残留污染,空白必不可少。空白可选空白聚合物样品或空白样品杯。8.3 测定8.3.1 热裂解条件8.3.1.1 裂解器载气及流速:氦气(纯度 99.999%) ,20.0 mL/min。8.3.1.2 裂
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