水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJT399-2007.pdf
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1、中华人民共和国环境保护行业标准 水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法 发布实施国 家 环 境 保 护 总 局发 布 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护行 业 标 准水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 中国环境科学出版社出版发行(北京崇文区广渠门内大街号)网址:电子信箱:电话:印刷厂印刷版权专有 违者必究年月第版开本 年月第次印刷印张字数千字统一书号:定价:元国家环境保护总局公告年 第号为贯彻 中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,现批准 固定源废气监测技术规范等项标准为国家环境保护标准,并予发布。标准名称、编号如下:一、固定源
2、废气监测技术规范()二、固定污染源排放 烟气黑度的测量 林格曼烟气黑度图法()三、水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法()四、车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法()以上标准为指导性标准,自年月日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在国家环保总局网站()查询。特此公告。年月日 目次前言适用范围规范性引用文件术语和定义原理试剂和材料干扰及消除仪器和设备样品测定条件的选择分析步骤结果计算准确度和精密度 前言为贯彻 中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测
3、定方法。本标准为首次制定。本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位:河北省环境监测中心站。本标准国家环境保护总局年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量()的测定。本标准对未经稀
4、释的水样,其测定下限为 ,测定上限为 ,其氯离子质量浓度不应大于 。本标准对于化学需氧量()大于 或氯离子含量大于 的水样,可经适当稀释后进行测定。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。分析实验室用水的规格和试验方法 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 化学需氧量()测定仪术语和定义下列术语和定义适用于本标准。化学需氧量(,)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度,重铬酸钾()相当于 氧()。原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解
5、后,用分光光度法测定值。当试样中值为 ,在 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬()的吸光度,试样中值与三价铬()的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬()的吸光度换算成试样的值。当试样中值为 ,在 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬()和被还原产生的三价铬()的两种铬离子的总吸光度;试样中值与六价铬()的吸光度减少值成正比例,与三价铬()的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的值。试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。水应符合 一级水的相关要求。硫酸:()。硫酸溶液:()。将 硫酸()
6、沿烧杯壁慢慢加入到 水中,搅拌混匀,冷却备用。硫酸银硫酸溶液:()。将 硫酸银加入到 硫酸()中,静置 ,搅拌,使其溶解。硫酸汞溶液:()。将 硫酸汞分次加入 硫酸溶液()中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存个月。重铬酸钾():优级纯。重铬酸钾标准溶液重铬酸标准钾溶液:()。将重铬酸钾()在 下干燥至恒重后,称取 重铬酸钾()置于烧杯中,加入 水,搅拌下慢慢加入 硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存个月。重铬酸钾标准溶液:()。将重铬酸钾()在 下干燥至恒重后,称取 重铬酸钾()置于烧杯中,加入 水,搅拌下慢慢加入 硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于 容
7、量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存个月。重铬酸钾标准溶液:()。将重铬酸钾()在 下干燥至恒重后,称取 重铬酸钾()置于烧杯中,加入 水,搅拌下慢慢加入 硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存个月。预装混合试剂在一支消解管()中,按表的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。配制不含汞的预装混合试剂,用硫酸溶液()代替硫酸汞溶液(),按照()方法进行。预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存年。表预装混合试剂及方法(试剂)标识测定方法测定范围()重铬酸钾溶液用量
8、硫酸汞溶液用量 硫酸银硫酸溶液用量 消解管规格 比色池(皿)分光光度法()高量程 ()低量程 或 ()或()续表测定方法测定范围()重铬酸钾溶液用量 硫酸汞溶液用量 硫酸银硫酸溶液用量 消解管规格 比色管分光光度法()高量程 重铬酸钾溶液()硫酸汞溶液()()低量程 重铬酸钾溶液()硫酸汞溶液()()()比色池(皿)分光光度法的消解管可选用 或 规格的密封管,宜选 规格的密封管;而在非密封条件下消解时应使用 的消解管。()比色管分光光度法的消解管可选用 或 规格的密封消解比色管,宜选 规格的密封消解比色管;而非密封条件下消解时,应使用 的消解比色管。()密封消解比色管冷却效果较好。邻苯二甲酸氢
9、钾()():基准级或优级纯。邻苯二甲酸氢钾()()可以被 重铬酸钾()完全氧化,其化学需氧量相当 的氧()。邻苯二甲酸氢钾标准贮备液标准贮备液:值 。将邻苯二甲酸氢钾()在 下干燥至恒重后,称取 邻苯二甲酸氢钾()溶于 水()中,转移此溶液于 容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。此溶液在 下贮存,或在定容前加入约 硫酸溶液(),常温贮存,可稳定保存一个月。标准贮备液:值 。量取 标准贮备液()置于 容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。此溶液在 下贮存,可稳定保存一个月。标准贮备液:值 。量取 标准贮备液()置于 容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。此溶液在 下贮存,可稳定保存一个月。邻苯二甲酸
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