GB 5009.248-2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 4 82 0 1 6食品安全国家标准食品中叶黄素的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 4 82 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 3 2 0 92 0 0 8 奶粉中叶黄素的测定 液相色谱-紫外检测法 。本标准与G B/T2 3 2 0 92 0 0 8相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定” ; 扩大适用范围, 增加在冷冻饮品、 米面制品、 焙烤食品、 果
2、酱、 果冻和饮料中叶黄素的液相色谱测定方法; 对原标准的原理进行了修改, 把原用丙酮为溶剂提取改为用乙醚-正己烷-环已烷溶剂体系进行提取; 增加操作过程的注意点; 增加了对包括奶粉在内的脂肪含量高的样品的皂化步骤, 并提供了不同前处理方法以适应各种样品基质分析需要; 增加了对叶黄素标准溶液浓度的校正要求; 对于在试验操作过程中叶黄素可能产生异构化的现象, 增加了对因异构化生成的顺式叶黄素的定性与定量要求。G B5 0 0 9.2 4 82 0 1 61 食品安全国家标准食品中叶黄素的测定1 范围本标准规定了食品中叶黄素的液相色谱测定方法。本标准适用于婴幼儿配方奶粉、 乳品、 冷冻饮品、 米面制
3、品、 焙烤食品、 果酱、 果冻和饮料中叶黄素的液相色谱测定。2 原理脂肪含量高( 脂肪含量以干基计不低于3%) 的食品经氢氧化钾溶液室温皂化使叶黄素游离后, 再以乙醚-正己烷-环己烷(4 0+4 0+2 0, 体积比) 提取, 液相色谱法分离, 紫外检测器或二极管阵列检测器检测, 外标法定量。其他食品直接以乙醚-正己烷-环己烷(4 0+4 0+2 0, 体积比) 提取样品中叶黄素。提取液经中性氧化铝固相萃取小柱净化后, 液相色谱法分离, 紫外检测器或二极管阵列检测器检测, 外标法定量。样品在提取与分析过程中, 反式结构的叶黄素可能发生异构化, 转化为顺式叶黄素。对于转化产生的顺式叶黄素, 可通
4、过保留时间定性、 峰面积加合定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 环己烷(C6H1 2) : 色谱纯。3.1.2 乙醚 (C2H5)2O : 色谱纯。3.1.3 正己烷(C6H1 0) : 色谱纯。3.1.4 无水乙醇(C2H5OH) : 色谱纯。3.1.5 甲基叔丁基醚CH3O C C(CH3)3,MT B E : 色谱纯。3.1.6 二丁基羟基甲苯(C1 5H2 4O,B HT) 。3.1.7 氢氧化钾(KOH) 。3.1.8 碘(I2) 。3.2 试剂配制3.2.1 1 0%氢氧化钾溶液: 称取1
5、 0g氢氧化钾(3.1.7) , 加水溶解稀释至1 0 0m L。3.2.2 2 0%氢氧化钾溶液: 称取2 0g氢氧化钾(3.1.7) , 加水溶解稀释至1 0 0m L。3.2.3 萃取溶剂: 称取1gB HT(3.1.6) , 以2 0 0m L环己烷(3.1.1) 溶解, 加入4 0 0m L乙醚(3.1.2) 和4 0 0m L正己烷(3.1.3) , 混匀。3.2.4 0.1% B HT乙醇溶液: 称取0.1gB HT(3.1.6) , 以1 0 0m L乙醇(3.1.4) 溶解, 混匀。3.2.5 碘的乙醇溶液: 称取1m g碘(3.1.8) , 加乙醇(3.1.4) 溶解稀释至
6、1L。G B5 0 0 9.2 4 82 0 1 62 3.3 标准品叶黄素(C A S号:1 2 7 - 4 0 - 2) , 纯度不低于9 8.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液(5 0g/m L) : 准确称取5m g( 精确至0.0 1m g) 叶黄素(3.1.3) , 以0.1% B HT乙醇溶液(3.2.4) 溶解并定容至1 0 0m L。该标准储备液充氮避光置于-2 0或以下的冰箱中可保存六个月。注:叶黄素标准储备液使用前需校正, 具体操作见附录A。3.4.2 标准工作液: 从叶黄素标准贮备液(3 .4 .1) 中准确移取0 .0 5 0m L、0 .1 0 0m
7、L、0 .2 0 0m L、0 .4 0 0m L、1.0 0m L溶液入5个2 5m L棕色容量瓶中, 用0.1% B HT乙醇溶液(3.2.4) 定容至刻度, 得到浓度为0.1 0 0g/m L、0.2 0 0g/m L、0.4 0 0g/m L、0.8 0 0g/m L、2.0 0g/m L的系列标准工作液。标准工作液充氮避光置于-2 0或以下的冰箱中可保存一个月。3.5 中性氧化铝固相萃取小柱,5 0 0m g/3m L, 使用前以5m L萃取溶剂(3.2.3) 淋洗, 保持柱体湿润。3.6 0.4 5m滤膜, 有机系。4 仪器和设备4.1 液相色谱仪, 带二极管阵列检测器或紫外检测器
8、。4.2 紫外可见分光光度计。4.3 分析天平: 感量0.0 1m g和0.0 1g。4.4 组织捣碎机。4.5 旋涡振荡器。4.6 振荡器。4.7 减压浓缩装置。4.8 固相萃取装置。4.9 离心机: 转速不低于45 0 0r/m i n。5 分析步骤注:由于叶黄素对光敏感, 除非另行说明, 所有试验操作应在无5 0 0n m以下紫外光的黄色光源或红色光源环境中进行。5.1 试样制备将一定数量的样品按要求经过粉碎、 均质、 缩分后, 储存于样品瓶中。制备好的试样应充氮密封后置于-2 0或以下的冰箱中保存。5.2 提取5.2.1 脂肪含量高的食品( 如婴幼儿配方奶粉、 乳粉、 冰淇淋、 焙烤坚
9、果类食品等)准确称取2g( 精确至0.0 1g) 均匀试样于5 0m L聚丙烯离心管中, 加入约0.2gB HT(3.1.6) 和1 0m L乙醇(3.1.4) , 混匀, 加入1 0m L1 0%氢氧化钾溶液(3.2.1) , 涡旋振荡1m i n混匀, 室温避光振荡皂化3 0m i n, 以1 0m L萃取溶剂(3.2.3) 避光涡旋振荡提取3m i n,45 0 0r/m i n离心3m i n, 重复提取2次, 合并提取液, 以1 0m L水洗涤,45 0 0r/m i n离心3m i n分层, 重复洗涤1次, 合并有机相于室温减压浓缩至近干, 以0.1% B HT乙醇溶液(3.2.4
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