DB37∕T 3118-2018 禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱法(山东省).pdf
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1、ICS 67.120.20 B45 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 31182018 禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱法 Determination of multi-residues of chloramphenicols in eggs -Liquid chromatographic method 2018 - 02 - 02 发布 2018 - 03 - 02 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 31182018 前 言 本标准遵照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准
2、主要起草单位:济南市畜产品质量安全监测中心。 本标准主要起草人:莫贞峰、时冉冉、姜波、周萌、田硕、王娟、高丛春、祁佳、张灵君、朱剑英、刘海江、吕盛凯。 I DB37/T 31182018 禽蛋中氯霉素类药物残留量的测定液相色谱法 1 范围 本标准规定了禽蛋中氯霉素类药物残留量检测的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考药物残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实
3、验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的氯霉素类药物残留用乙酸乙酯提取,浓缩后用乙腈复溶,正己烷去脂,高效液相色谱-紫外法测定,外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 4.1 水,GB/T 6682,一级。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 正己烷。 4.5 流动相:乙腈溶液,乙腈(4.3)+水(4.1)= 20+80。 4.6 0.2 mol/L(pH=10.6)碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液:称取 9.32 g 无水碳酸钠和 1.01 g 碳酸氢钠,加水(4.1)溶解,转移至 500 mL 容量瓶中,定容混匀。 4.7 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品
4、:含量99.0 。 4.8 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准贮备液:精密称取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考对照品 10 mg,于 10 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 1 mg/mL 的标准贮备液。-18 保存,有效期为 3 个月。 4.9 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准中间溶液:精密量取 1 mg/mL 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准贮备液 1.0 mL,于 100 mL 容量瓶中,用流动相稀释,配制成浓度为 10 g/mL 的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准中间溶液。2 8 保存,有效期为 1 个月。 4.10 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考混合标准工作液:分别准确移取 10 g
5、/mL 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准贮备液适量,用流动相(4.5)稀释,配制成浓度为 20.0 g/L、50.0 g/L、100 g/L、200 g/L、500 g/L 的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考混合标准工作液。现用现配。 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。 1 DB37/T 31182018 5.2 分析天平:质量 0.00001 g。 5.3 天平:质量 0.01 g。 5.4 均质器。 5.5 涡旋震荡混合器。 5.6 离心机:5000 r/min 以上。 5.7 旋转蒸发仪。 5.8 氮气吹干仪。 5.9 有机微孔滤膜:0.45 m。 6 样品
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