GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9 .2 82 0 1 6食品安全国家标准食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠的测定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3发布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.2 82 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.2 92 0 0 3 食品中山梨酸、 苯甲酸的测定 和G B/T5 0 0 9.2 82 0 0 3 食品中糖精钠的测定 、G B/T2 3 4 9 52 0 0 9 食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠的
2、测定 高效液相色谱法 、G B2 1 7 0 32 0 1 0 食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 、S N/T2 0 1 22 0 0 7 进出口食醋中苯甲酸、 山梨酸的检测方法 液相色谱法 、S B/T1 0 3 8 92 0 0 4 肉与肉制品中山梨酸的测定 。本标准与G B/T5 0 0 9.2 92 0 0 3相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠的测定” ; 增加了“ 多点校正” 方法制作标准曲线; 修改了样品前处理方法; 删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容; 增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。G B
3、5 0 0 9.2 82 0 1 61 食品安全国家标准食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠测定的方法。本标准第一法适用于食品中苯甲酸、 山梨酸和糖精钠的测定; 第二法适用于酱油、 水果汁、 果酱中苯甲酸、 山梨酸的测定。第一法 液相色谱法2 原理样品经水提取, 高脂肪样品经正己烷脱脂、 高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白, 采用液相色谱分离、紫外检测器检测, 外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 氨水(NH3H2O) 。3.1.2 亚铁氰化钾K4F
4、e(C N)63 H2O 。3.1.3 乙酸锌 Z n(CH3C OO)22 H2O 。3.1.4 无水乙醇(CH3CH2OH) 。3.1.5 正己烷(C6H1 4) 。3.1.6 甲醇(CH3OH) : 色谱纯。3.1.7 乙酸铵(CH3C OONH4) : 色谱纯。3.1.8 甲酸(HC OOH) : 色谱纯。3.2 试剂配制3.2.1 氨水溶液(1+9 9) : 取氨水1m L, 加到9 9m L水中, 混匀。3.2.2 亚铁氰化钾溶液(9 2g/L) : 称取1 0 6g亚铁氰化钾, 加入适量水溶解, 用水定容至10 0 0m L。3.2.3 乙酸锌溶液(1 8 3g/L) : 称取2
5、 2 0g乙酸锌溶于少量水中, 加入3 0 m L冰乙酸, 用水 定容至10 0 0m L。3.2.4 乙酸铵溶液(2 0 mm o l/L) : 称取1.5 4g乙酸铵, 加入适量水溶解, 用水定容至10 0 0 m L, 经0.2 2m水相微孔滤膜过滤后备用。3.2.5 甲酸-乙酸铵溶液(2mm o l/L甲酸+2 0mm o l/L乙酸铵) : 称取1.5 4g乙酸铵, 加入适量水溶解,G B5 0 0 9.2 82 0 1 62 再加入7 5.2L甲酸, 用水定容至10 0 0m L, 经0.2 2m水相微孔滤膜过滤后备用。3.3 标准品3.3.1 苯甲酸钠(C6H5C OON a,C
6、 A S号:5 3 2 - 3 2 - 1) , 纯度9 9.0%; 或苯甲酸(C6H5C OOH,C A S号:6 5 -8 5 - 0) , 纯度9 9.0%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2 山梨酸钾(C6H7KO2,C A S号:5 9 0 - 0 0 - 1) , 纯度9 9.0%; 或山梨酸(C6H8O2,C A S号:1 1 0 - 4 4 -1) , 纯度9 9.0%, 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.3 糖精钠(C6H4C ONN a S O2,C A S号:1 2 8 - 4 4 - 9) , 纯度9 9%, 或经国家认证并授予标准物
7、质证书的标准物质。3.4 标准溶液配制3.4.1 苯甲酸、 山梨酸和糖精钠( 以糖精计) 标准储备溶液(10 0 0m g/L) : 分别准确称取苯甲酸钠、 山梨酸钾和糖精钠0.1 1 8g、0.1 3 4g和0.1 1 7g( 精确到0.0 0 01g) , 用水溶解并分别定容至1 0 0m L。于4贮存, 保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时, 需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水, 使用前需在1 2 0烘4h, 干燥器中冷却至室温后备用。3.4.2 苯甲酸、 山梨酸和糖精钠( 以糖精计) 混合标准中间溶液(2 0 0m g/L) : 分别准确吸取苯甲酸、 山梨酸和糖精钠标准储
8、备溶液各1 0.0m L于5 0m L容量瓶中, 用水定容。于4贮存, 保存期为3个月。3.4.3 苯甲酸、 山梨酸和糖精钠( 以糖精计) 混合标准系列工作溶液: 分别准确吸取苯甲酸、 山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0m L、0.0 5m L、0.2 5m L、0.5 0m L、1.0 0m L、2.5 0m L、5.0 0m L和1 0.0m L, 用水定容至1 0m L, 配制成质量浓度分别为0 m g/L、1.0 0m g/L、5.0 0m g/L、1 0.0 m g/L、2 0.0m g/L、5 0.0m g/L、1 0 0m g/L和2 0 0m g/L的混合标准系列工作溶液。临用现
9、配。3.5 材料3.5.1 水相微孔滤膜:0.2 2m。3.5.2 塑料离心管:5 0m L。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪: 配紫外检测器。4.2 分析天平: 感量为0.0 0 1g和0.0 0 01g。4.3 涡旋振荡器。4.4 离心机: 转速80 0 0r/m i n。4.5 匀浆机。4.6 恒温水浴锅。4.7 超声波发生器。5 分析步骤5.1 试样制备取多个预包装的饮料、 液态奶等均匀样品直接混合; 非均匀的液态、 半固态样品用组织匀浆机匀浆;固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀; 奶酪、 黄油、 巧克力等采用5 06 0加热熔融, 并趁热充分搅拌均匀。取其中的2 0 0g装入玻璃
10、容器中, 密封, 液体试样于4保存, 其他试样于-1 8保存。G B5 0 0 9.2 82 0 1 63 5.2 试样提取5.2.1 一般性试样准确称取约2g( 精确到0.0 0 1g) 试样于5 0m L具塞离心管中, 加水约2 5m L, 涡旋混匀, 于5 0水浴超声2 0m i n, 冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2m L和乙酸锌溶液2m L, 混匀, 于80 0 0r/m i n离心5m i n, 将水相转移至5 0m L容量瓶中, 于残渣中加水2 0m L, 涡旋混匀后超声5m i n, 于80 0 0r/m i n离心5m i n, 将水相转移到同一5 0m L容量瓶中, 并用水定
11、容至刻度, 混匀。取适量上清液过0.2 2m滤膜, 待液相色谱测定。注:碳酸饮料、 果酒、 果汁、 蒸馏酒等测定时可以不加蛋白沉淀剂。5.2.2 含胶基的果冻、 糖果等试样准确称取约2g( 精确到0.0 0 1g) 试样于5 0m L具塞离心管中, 加水约2 5m L, 涡旋混匀, 于7 0水浴加热溶解试样, 于5 0水浴超声2 0m i n, 之后的操作同5.2.1。5.2.3 油脂、 巧克力、 奶油、 油炸食品等高油脂试样准确称取约2g( 精确到0.0 0 1g) 试样于5 0m L具塞离心管中, 加正己烷1 0m L, 于6 0水浴加热约5m i n, 并不时轻摇以溶解脂肪, 然后加氨水
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