DBS13∕005-2016 食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定.pdf
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1、 2016-11-28 发布 2017-01-01 实施DBS13河北省地方标准DBS13/0052016食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定 河北省卫生和计划生育委员会河北省卫生和计划生育委员会 发布 发布 DBS13/0052016 2 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009规定的格式编写。 本标准附录A为规范性附录。 本标准由河北省卫生和计划生育委员会归口。 本标准于2016年11月28日首次发布。DBS13/0052016 1食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定 1 范围 本标准规定了畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中(蛋类及其制品除外)多溴联苯醚类化
2、合物的检测方法。 本标准适用于畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中(蛋类及其制品除外)多溴联苯醚类化合物(BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209)的测定。 2 原理 冻干后的试样加入内标溶液(十溴联苯醚 BDE209 的测定使用13C 标记的同位素内标,其他多溴联苯醚类化合物使用 BDE77 做内标) ,经加速溶剂提取,酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝复合层析柱净化后,使用气相色谱-质谱联用仪(负化学电离源)测定,内标法定量。 3 培养基和试剂 注:注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯
3、,水为GB/T 6682规定的一级水。 规定的一级水。 整个分析过程应避免塑料类容器的使用,如枪头,塑料离心管等。整个分析过程应避免塑料类容器的使用,如枪头,塑料离心管等。 3.1 试剂 3.1.1 正己烷(C6H14):色谱纯。 3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。 3.1.3 壬烷(C9H20):色谱纯。 3.1.4 硫酸(H2SO4):含量 95%98%,优级纯。 3.1.5 色谱用硅胶(0.0630.100 mm 粒径) :将市售硅胶装入玻璃色谱柱中,依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次,每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后,将硅胶转移到烧瓶中,以铝箔盖住瓶口置于马弗炉中
4、600 烘烤 6 小时,冷却后装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4):农残纯。 3.1.7 酸性氧化铝:色谱层析用碱性氧化铝,660 烘烤 6 h 后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.1.8 44%酸化硅胶:称取活化好的硅胶 100 g,逐滴加入 78.6 g 硫酸,振摇至无块状物后,装入磨口试剂瓶中,干燥器中保存。 3.2 标准品 3.2.1 PBDEs 混合标准溶液:M-1614-CSM,见附录 A 中表 1。 DBS13/0052016 2 3.2.2 定量内标(IS)标准溶液,见附录 A 中表 1。 3.2.3 校正系列标准溶液,见附录 A 中表
5、 2。 4 仪器 4.1 气相色谱-负化学电离/质谱联用仪(GC-NCI/MS)。 4.2 色谱柱:VF-5ms(7 m0.25 mm0.1 m) ,或等效毛细管色谱柱。 4.3 分析天平:感量为0.01 g 和0.1 mg。 4.4 真空冷冻干燥机(冷凝器的最低温度-50 )。 4.5 加速溶剂提取仪。 4.6 氮气浓缩器。 4.7 旋转蒸发仪。 4.8 玻璃层析柱(柱长30 cm,柱内径1.8 cm)。 4.9 涡漩混合器。 4.10 玻璃仪器的准备:所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗,清洗过程如下: a)用含碱性洗涤剂的清水清洗; b)依次用清水和去离子水冲洗; c)依次用丙
6、酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。 5 分析步骤 5.1 试样制备 取代表性可食部位的样品,其中均匀样品直接混合(如奶类) ,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀(如鱼、肉类) ,取液态乳样品 20 mL(鱼类、肉类 2g)经冷冻干燥 24h 后,放入干燥器中保存。 5.2 试样提取 将冻干后的预处理试样0.5 g与10 g硅藻土混匀,加入定量内标溶液13C-BDE209(500 g/L,2 L)和BDE77(50 g/L,2 L)后,将样品和硅藻土的混合物装入萃取池中,萃取池顶部用适量硅藻土填满。提取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1+1)100 mL。 提取条件为:压力为10 Mpa(1500 psi);温
7、度为120;加热时间5 min;稳定时间8 min;清洗体积占萃取池体积的60;吹扫时间为120 s;静态循环次数为2次。 提取完成后,将提取液转移到茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。 脂肪含量的测定:浓缩前准确称重茄形瓶,将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶,两次称重结果的差值为试样的脂肪量。测定脂肪量后,加入少量正己烷溶解瓶中残渣。 5.3 试样净化 5.3.1 酸化硅胶净化 DBS13/0052016 3将提取液转移至旋转蒸发瓶中,加入10 g酸化硅胶,于60 水浴加热振摇10 min,缓慢倾出上层溶液,浓缩至大约1 mL。 5.3.2 复合硅胶柱净化
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