GB 23200.73-2016 (代替 SN∕T 3264-2012)食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.732016 代替SN/T 32642012 食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定 液相色谱质谱/质谱法 National food safety standards Determination of rotenone and azadirachtin residues in foods Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫
2、生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.732016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 3264-2012 出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法 液相色谱质谱/质谱法。 本标准与SN/T 3264-2012相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 3264-2012。 GB 23200.732016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定食品中鱼藤
3、酮和印楝素残留量的测定 液相色谱质谱液相色谱质谱/ /质谱质谱法法 1 1 范围范围 本标准规定了食品中鱼藤酮和印楝素残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮和印楝素残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
4、 3 3 原理原理 试样中残留的鱼藤酮和印楝素采用乙腈提取,提取液经氯化钠盐析后经正己烷除脂,以聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化, 液相色谱质谱/质谱仪检测及确证, 外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.1.2 正已烷(C6H10):色谱纯。 4.1.3 甲醇(CH3OH)。 4.1.4 甲酸(HCOOH):色谱纯。 4.1.5 氯化钠(NaCl)。 4.1.6 乙酸铵(CH3COONH4)。 4.1.7 碳酸氢钠(
5、NaHCO3)。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 饱和碳酸氢钠溶液:称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。 4.2.2 5mmol/L 乙酸铵缓冲液: 称取 0.38 g 乙酸铵溶于 800 mL 水中, 加入 2 mL 甲酸, 以水定容至 1000 mL。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 标准物质(鱼藤酮:英文名 Rotenone,分子式 C23H22O6,CAS No.83-79-4,分子量 394.42;印楝素:英文名 Azadirachtin,分子式 C35H44O16,CAS No.11141-17-6,分子量 720.71): 纯度98%。 4.4 4.4 标准
6、溶液配制标准溶液配制 4.4.1 鱼藤酮和印楝素标准贮备液(100 mg/L):准确称取 0.0100 g 鱼藤酮和印楝素标准物质,用甲醇溶解并定容至 100 mL,该标准储备液于 4 避光保存不超过一个月。 4.4.2 鱼藤酮和印楝素标准工作液:根据需要取适量标准贮备液,以 20 %乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液,临用现配。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱:60 mg,3 mL。使用前依次以 3 mL甲醇、3 mL 水预处理。 4.5.2 滤膜: 0.22 m,有机系。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱质谱/质谱
7、联用仪,配电喷雾(ESI)源。 GB 23200.732016 2 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 离心机:4 500 r/min,配有 50 mL 的具塞塑料离心管。 5.4 粉碎机。 5.5 组织捣碎机。 5.6 涡旋混合器。 5.7 超声波清洗器。 5.8 固相萃取装置。 5.9 氮吹仪。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样制备试样制备 6.1.1 6.1.1 水果蔬菜类水果蔬菜类 取有代表性样品 500 g,切碎后(不可水洗),用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,分成 2 份,装入洁净容器内,密封并标识。 6.1.2 6.1
8、.2 茶叶、粮谷与坚果类茶叶、粮谷与坚果类 取有代表性样品 500 g,用粉碎机粉碎并通过直径 2.0 mm 的筛,混匀,分成 2 份,装入洁净容器内,密封并标识。 6.1.3 6.1.3 肉及肉制品肉及肉制品 取有代表性样品 500 g,切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净容器内,分成 2份,密封并标识。 6.1.6.1.4 4 蜂蜜蜂蜜 取有代表性样品 500 g,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过 60 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,分成 2 份,装入洁净样品瓶中,密封并标识。 6.1.5 6.1.5 牛
9、奶牛奶 取有代表性的样品 500 g,充分混匀,分为 2 份,装入洁净样品瓶中,密封并标识。 在制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 6.2 试样保存试样保存 茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于 0 4 保存,蔬菜、水果、肉及肉制品于-18 保存。 7 7 分析分析步骤步骤 7.1 7.1 提取提取 7.1.1 7.1.1 茶叶、谷物及坚果等样品茶叶、谷物及坚果等样品 称取 1 g(精确至 0.01 g)试样,置于 50 mL 具塞塑料离心管中,加入 5 mL 饱和碳酸氢钠溶液振摇后避光浸泡 10 min,加入 15 mL
10、 乙腈,涡动 30 s 后超声提取 10 min,4 500 r/min 离心 3 min,移出有机相,残渣再加入 10 mL 乙腈重复提取 1 次,合并提取液,加入约 3 g 氯化钠盐析,4 500 r/min离心 3 min 离心,取上清液,加入 2 mL 经乙腈饱和后的正已烷,振摇 1 min,4 500 r/min 离心 3 min离心,弃去正己烷层,乙腈层于 45 减压旋转蒸发至近干,以 5 mL 20%甲醇水溶解残渣,按 7.2 步骤净化。 7.1.2 7.1.2 蔬菜与水果样品蔬菜与水果样品 称取 2 g(精确至 0.01 g)试样,置于 50 mL 具塞塑料离心管中,加入约 2
11、 g 碳酸氢钠和 15 mL乙腈,振摇均匀后超声提取 10 min,4 500 r/min 离心 3 min,移出有机相,残渣再加入 10 mL 乙腈重复提取 1 次,合并提取液,加入约 3 g 氯化钠盐析,4 500 r/min 离心 3 min,取上清液,于 45 减压旋转蒸发至近干,以 5 mL 20 %甲醇水溶解残渣,按 7.2 步骤净化。 7.1.3 7.1.3 蜂蜜蜂蜜 称取 2 g(精确至 0.01 g)试样置于 50 mL 具塞塑料离心管中,加入 5 mL 饱和碳酸氢钠溶液振摇,加入 15 mL 乙腈,涡动 30 s 后超声提取 10 min,4 500 r/min 离心 3
12、min,移出有机相,残渣再加入10 mL 乙腈重复提取 1 次,合并提取液,加入约 3 g 氯化钠盐析,4 500 r/min 离心 3 min,取上清液,于 45 减压旋转蒸发至近干,以 5 mL 20 %甲醇水溶解残渣,按 7.2 步骤净化。 7.1.47.1.4 牛奶、果汁及葡萄酒牛奶、果汁及葡萄酒等等 GB 23200.732016 3 称取 2 g(精确至 0.01 g)试样置于 50 mL 具塞塑料离心管中,加入约 2 g 碳酸氢钠和 15 mL 乙腈,涡动 30 s 后超声提取 10 min,4 500 r/min 离心 3 min,移出有机相,残渣再加入 10 mL 乙腈重复提
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