SC∕T 3057-2022 水产品及其制品中磷脂含量的测定 液相色谱法.pdf
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1、2022?11?11发布2023?03?01实施水产品及其制品中磷脂含量的测定液相色谱法20中华人民共和国农业行业标准备案号:XXXX-XXXX67.050CCS X30572022Determination of phosphatide in fish and fishery productsLiquid chromatographySC中华人民共和国农业农村部发 布S C/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.本文件由全国水产
2、标准化技术委员会水产品加工分技术委员会(S A C/T C /S C)归口.本文件起草单位:中国水产科学研究院黄海水产研究所、国家水产品质量检验检测中心、中国水产科学研究院黑龙江水产研究所.本文件主要起草人:王联珠、彭吉星、孙言春、谭志军、郭莹莹、赵新楠、朱文嘉、文艺晓、吴海燕、郭萌萌、郑关超.S C/T 水产品及其制品中磷脂含量的测定液相色谱法范围本文件描述了用液相色谱法测定水产品及其制品中磷脂含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、结果计算、方法灵敏度和精密度.本文件适用于鱼、贝、虾等水产品及其制品中磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱种磷脂含
3、量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 动植物油脂试样的制备G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中磷脂经氯仿甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱蒸发光散射检测器检测,外标法定量.试剂和材料警示应当严格遵循有毒物质的使用规程.采取有效措施保证组织和个人安全.除另有说明,所有试剂均为色谱纯,试验用水应符合G B/T 一级水的规定.试剂 正己
4、烷(CH).异丙醇(CHO).氯仿(CHC l).甲醇(CHOH).乙酸(CHC OOH).乙醚(CH O).三乙胺(CH N).盐酸(HC l):优级纯.氯化钠(N a C l):优级纯.无水硫酸钠(N aS O):优级纯,烘干h,干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用.正己烷异丙醇溶液():量取 mL正己烷和 mL异丙醇,混匀.氯仿甲醇溶液():量取mL氯仿和mL甲醇,混匀.氯仿甲醇溶液():量取 mL氯仿和 mL甲醇,混匀.氯化钠溶液:称取g氯化钠,加 mL水溶解.S C/T 氯仿异丙醇溶液():量取 mL氯仿和 mL异丙醇,混匀.乙酸乙醚溶液():量取mL乙酸和 mL乙醚,混匀.盐酸溶液
5、:量取 mL盐酸,加水定容至 mL,混匀.氯仿甲醇盐酸溶液():取 mL氯仿和 mL甲醇,加入mL盐酸溶液,混匀.三乙胺正己烷溶液:准确量取 mL三乙胺,加正己烷定容至 mL,混匀.乙酸溶液:准确量取 mL乙酸,加水定容至 mL,混匀.标准品宜选择动物性来源标准品,种磷脂标准品详细信息见附录A.标准溶液配制 单一标准储备液分别准确称取各磷脂标准品适量(精确至 m g),其中磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱用正己烷异丙醇溶液()溶解,磷脂酰肌醇先用 mL氯仿甲醇溶液()溶解后再加入正己烷异丙醇溶液()稀释并定容,配制成质量浓度分别为磷脂酰乙醇胺 m g/L、磷脂酰肌醇 m g/L
6、、磷脂酰胆碱 m g/L、鞘磷脂 m g/L和溶血磷脂酰胆碱 m g/L的单一标准储备液,于 下避光密封保存,有效期为个月.混合标准中间液分别准确移取 mL各磷脂单一标准储备液于同一 mL棕色容量瓶中,用正己烷异丙醇溶液()稀释并定容,配制成质量浓度分别为磷脂酰乙醇胺 m g/L、磷脂酰肌醇 m g/L、磷脂酰胆碱 m g/L、鞘磷脂 m g/L和溶血磷脂酰胆碱 m g/L的混合标准中间液,现用现配.系列混合标准工作溶液分别准确移取适量混合标准中间液于 mL棕色容量瓶中,用正己烷异丙醇溶液()稀释配制成质量浓度分别为磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和鞘磷脂:m g/L、m g/L、m g/L、m g/
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