GB 23200.66-2016 (代替 SN∕T 2646-2010)食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf
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1、 9993333 GB 23200.662016 代替SN/T 26462010 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱质谱法 National food safety standards Determination of tebufenpyrad residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 点击此处添加 ICS 号
2、点击此处添加中国标准文献分类号 GB GB 23200.662016 I 前 言 本标准代替SN/T 2646-2010 进出口食品中吡螨胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法 本标准与SN/T 2646-2010相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 2646-2010。 GB 23200.662016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中食品中吡螨胺吡螨胺残留量残留量的测定的测定 气相色谱气相色谱- -质谱法质谱法 1 1 范
3、围范围 本标准规定了食品中吡螨胺残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。 本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的测定和确证;其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化,用气相色谱-负化学源
4、质谱测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 丙酮(C3H6O) :残留级。 4.1.2 乙腈(C2H3N) :农药残留级。 4.1.3 正己烷(C6H14) :农药残留级。 4.1.4 氯化钠(NaCl): 650灼烧 4 h,置入干燥器中冷却,备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 丙酮-正己烷(3+7) :取 300 mL 丙酮,加入 700 mL 正己烷,摇匀备用。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 吡螨胺标准品(Tebufenpyrad, C
5、18H24ClNO) :纯度96.5。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 吡螨胺标准溶液的配制:准确称取适量标准品,用少量的丙酮溶解,并以丙酮配制成浓度为1.0 mg/mL 的标准储备液。 根据需要再用丙酮-正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 保存于-18 冰箱中, 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 硅酸镁 (Cleanert Florisil)固相萃取柱: 500 mg, 3 mL 或相当者。 5 5 仪器与设备仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱仪:配有负化学源。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 固相萃取装置。 5.4 均质器。
6、 5.5 旋转蒸发器。 5.6 氮气浓缩仪。 GB 23200.662016 2 5.7 具塞离心管:50 mL、100 mL。 5.8 浓缩瓶:50 mL、100 mL。 5.9 移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6 6.1 .1 试样制备试样制备 6 6.1.1 .1.1 粮谷粮谷 取有代表性样品量 500 g,用磨碎机全部磨碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的的容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.2 .1.2 水果或蔬菜水果或蔬菜 取有代表性样品 500 g,切碎后,依次用食品捣碎机将样品加工成浆
7、状。混匀,装入洁净的容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.3 .1.3 肉及肉制品肉及肉制品 取有代表性样品 500 g,经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器内作为试样。密闭,标明标记。 6 6.1.4 .1.4 蜂蜜及蜂制品蜂蜜及蜂制品 取有代表性样品量 500 g, 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀;对有结晶析出的蜂蜜样品,在密闭情况下,将样品瓶置于不超过 60 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净的容器,密闭,标明标记。 6 6.1.5 .1.5 茶叶茶叶 取有代表性样品 500 g,用磨碎机全部磨碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混
8、匀,装入洁净的洁净容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.6 .1.6 坚果坚果 取有代表性样品 500 g,用磨碎机全部磨碎。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的洁净容器内,密闭,标明标记。 6 6.1.7 .1.7 水产品水产品 取有代表性样品 500 g,从所取样品中取出约 1 kg,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6 6.2 .2 试样保存试样保存 粮谷类试样于 0-4 保存;水果和蔬菜及其它类试样于-18 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含
9、量的变化。 7 7 分析分析步骤步骤 7 7.1 .1 提取提取 称取 10 g 试样(精确至 0.1 g)于 100 mL 具塞离心管中,加入 10 mL 水,准确加入 50mL 饱和乙腈,用均质器高速匀浆提取 2 min(酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡 10 min), 再加入 5 g 氯化钠,剧烈震荡 10 min,3000 r/min 离心 10 min。 7.2 7.2 净化净化 7.2.1 7.2.1 液液/ /液分配净化液分配净化 取上层提取液 20 mL (菠菜、藕、草莓)或 10 mL(花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶)转移至 50 mL 具塞离心管中,加入 10 mL 饱和
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