DB34∕T 2890-2017 茶叶中主要品质成分快速测定 -近红外光谱法(安徽省).pdf
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1、ICS 67.140.10 X 55 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 28902017 茶叶中主要品质成分快速测定 -近红外光谱法 Method for determination of the major components in tea - Near infrared reflectance spectroscopy 文稿版次选择 2017 - 06 - 30 发布 2017 - 07 - 30 实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 28902017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实
2、验室提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室、江苏大学。 本标准主要起草人:张正竹、宁井铭、宛晓春、李大祥、陈全胜、李露青。 DB34/T 28902017 1 茶叶中主要品质成分快速测定-近红外光谱法 1 范围 本标准规定了茶叶中主要品质成分快速测定-近红外光谱法。 本标准适用于六大茶类(绿茶、红茶、黑茶、乌龙茶、黄茶、白茶)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 50
3、09.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB/T 8302 茶 取样 GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定 GB/T 8305 茶 水浸出物测定 GB/T 8312 茶 咖啡碱测定 GB/T 8313 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法 GB/T 8314 茶 游离氨基酸总量的测定 GB/T 23193 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 相关系数 related coefficient, R 近红外光谱法测定值与经典法(现行国家标准分析方法)测定值的相关性,通常以定标样品相关系数以 R 表示,预测样品相关系数以
4、 r 表示,用于考察样本的预测值和实测值之间的相关程度,R/r 值越接近于 1,说明预测值与标准值之间的相关程度越好,见计算公式(1): niiniiiyyyyr1212)()(1/R . (1) 式中: yi 样品 i 的近红外光谱模型预测值; yi 样品 i 的标准值; DB34/T 28902017 2 y n 个样品标准值平均值; n 样品集样本总数。 3.2 交叉验证均方根误差 root mean square error of cross validation, RMSECV 样品的近红外光谱预测值与标准方法测定值之间的标准差, 表示定标模型调整后的准确度, 一般用于评价某种建模方
5、法的可行性及所建模型的预测能力, 在模型训练过程中通过交互验证方法计算, 见计算公式(2): nniiiyy12)(RMSECV . (2) 式中: yi 训练集中样品 i 的标准值; yi 训练集中剔除样品 i 利用剩余样品建模后,样品 i 的近红外预测值; n 训练集样本数。 3.3 预测均方根误差 root mean square error of prediction, RMSEP 模型对预测集样本预测的均方根误差, 用于评价所建模型对外部样本的预测能力, 预测均方根误差越小,表明模型对外部样品的预测能力越好;反之,其预测能力越差,见计算公式(3): nniiiyy12)(RMSEP
6、. (3) 式中: yi 预测集中样品 i 的标准值; yi 预测集中样品 i 的近红外预测值; n 预测集样本数。 3.4 标准差 standard deviation, SD 标准差是对一组数据平均值分散程度的一种度量。标准差较小,表示这些数值较接近平均值,即测量精确度较高,见计算公式(4): nniiiyy12)( . (4) DB34/T 28902017 3 式中: yi 样品 i 的近红外光谱模型预测值; yi n 个样品近红外光谱模型预测值平均值; n 样品集样本总数。 3.5 重复性 repeatability, SDr 测量数值集合的标准差,用于评价相同条件下,同一被测样品在
7、短时间内多次制样、测量,所得结果的一致性,即重复性测量时的误差,利用标准差公式(4)计算。 3.6 异常样品 outlier Sample 样品近红外光谱与定标样品差别过大, 具体表现为样品近红外光谱的马哈拉诺比斯 (Mahalanobis)距离(H 值)大于设定的阈值范围,则该样品被视为异常样品。 4 原理 利用水分、茶多酚、儿茶素、咖啡碱和氨基酸等物质中含有的 C-H、N-H、O-H 等化学键的倍频或合频振动, 以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱, 用化学计量学方法建立茶样近红外光谱与其水分含量、茶多酚、儿茶素、咖啡碱、氨基酸和水浸出物含量之间的预测模型,实现用茶叶近红外光谱信息快速预测
8、其水分含量、茶多酚、儿茶素、咖啡碱、游离氨基酸和水浸出物含量。 5 仪器设备 5.1 近红外光谱仪 傅里叶变换近红外光谱分析仪,光谱范围为 7001400 nm。 5.2 软件 适合 WINDOWS 和 Mac 操作系统,具有 NIR 光谱数据的收集、存储、预处理、建模和预测等功能。 6 测定 按照附录A 的规定。 6.1 测试前的准备 6.1.1 从待测茶叶样品中按 GB/T 8302 的方法取出一部分有代表性的样品。 6.1.2 样品粉碎成粉末,粒度要求过 80 目筛,取 3 g 样品,在 40 MPa 压强下压制成直径 20 mm 以上、厚度 5 mm 圆饼,要求表面光滑。 DB34/T
9、 28902017 4 6.1.3 扫描光谱前,先将仪器预热 30 min,保持仪器系统内部稳定;待预热完毕后,对仪器进行自检,查看仪器是否运行正常。 6.1.4 在使用状态下,每 5 个小时扫描一次标准白板,保证光谱的准确性。 6.1.5 在光谱采集过程中,每个样品采集 3 个不同位置的光谱,将三个位置的光谱平均值作为该样品的最终光谱。 6.2 定标 按照附录B 的规定。 6.2.1 定标样品收集 近红外光谱分析的准确性在一定程度上取决于定标工作, 因此要选择有代表性的样品 100 个以上。 符合近红外光谱仪按照 6.1.5 的方法,采集每个代表性样品的光谱值,存储在 5.2 的软件中。 按
10、照相应的标准方法:GB 5009.3、GB/T 8313、GB/T 8312、GB/T 8314、GB/T 8305,分别检测每个样本的水分含量、 茶多酚、 儿茶素、 咖啡碱、 氨基酸和水浸出物含量, 作为建模的参考值, 存储在 5.2的软件中。 6.2.2 模型的建立与验证 利用所有定标样品的光谱值和所对应检测指标的标准值,基于软件中自带的偏最小二乘(Partial Least Squares, PLS)方法建立模型,模型建立的过程中需对光谱预处理方法、模型的因子数和光谱范围进行优化;建立好的模型存储在软件中,可随时调用。 评价模型的预测可靠性(验证),使用“交叉检验”和“外部检验”(交叉检
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