DB34∕T 3304-2018 中草药中16种多环芳烃的测定气相色谱质谱法(安徽省).pdf
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1、ICS 65.050 B 50 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 33042018 中草药中 16 种多环芳烃的测定 气相色谱质谱法 Determination of 16 sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in Chinese medicinal herbs- GC/MS method 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 33042018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提
2、出。 本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽中青检验检测有限公司、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。 本标准主要起草人:周典兵、韩芳、丁磊、宋伟、吕亚宁、唐菲、胡艳云、盛旋、郑平、邓晓军。 DB34/T 33042018 1 中草药中 16 种多环芳烃的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了中草药中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等 16 种多环芳烃测定的气相色谱质谱法。 本标准适用于黄
3、芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等中草药中16种多环芳烃的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 试样中多环芳烃用正己烷-丙酮溶液超声提取, 采用凝胶渗透色谱仪净化, 供气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 正己烷:色谱纯。 4.2 丙酮:色谱纯。 4.3
4、环己烷:色谱纯。 4.4 乙酸乙酯:色谱纯。 4.5 正己烷+丙酮(1:1,体积比):等体积的正己烷和丙酮互溶。 4.6 乙酸乙酯+环己烷(1:1,体积比):等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。 4.7 标准物质:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、 茚并(1,2,3-cd)芘、 二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等 16 种多环芳烃标准储备液的浓度均为 2 g/L,纯度 99。 4.8 氘代内标标准物质:氘代萘-D8,氘代苊 D10,氘代-菲 D10,氘代-屈 D12 和氘代-苝 D12 混合氘代内标标准储备液的浓度均为 2 g
5、/L,纯度 99。 4.9 多环芳烃标准使用溶液(2000 g/L):准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液(4.7),用正己烷(4.1)稀释至所需浓度,保存于 -18冰箱。 DB34/T 33042018 2 4.10 多环芳烃内标使用溶液(2000 g/L):准确吸取适量体积的混合内标标准贮备溶液(4.8),用正己烷(4.1)稀释至所需浓度,保存于 -18冰箱。 4.11 多环芳烃混合标准工作溶液:吸取适量多环芳烃标准使用溶液(4.9)和适量多环芳烃内标使用溶液(4.10)用正己烷配制成多环芳烃浓度为 2 g/L、10 g/L、50 g/L、100 g/L、200 g/L、500 g/L 和含
6、内标物浓度为 50 g/L 的混合标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:配有 EI 源。 5.2 凝胶渗透色谱仪。 5.3 分析天平:感量为 0.01 g。 5.4 旋转蒸发仪。 5.5 离心机:不低于 5000 r/min。 5.6 氮吹仪。 5.7 涡旋混合器。 5.8 超声波清洗器。 5.9 粉碎机。 6 试样制备与保存 取代表性黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等样品取不少于 200 g,用粉碎机粉碎, 过 60 目筛, 取通过筛网的药材粉末装入洁净的容器内, 密闭并标明标记, 于 04保存。 7 分析步骤 7.1 提取 称取 2 g(精确至
7、 0.01 g)样品于 50 mL 离心管中,向其中添加 50 L 2000 g/L 的 5 种 PAHs-D混标,加入 20 m L 正己烷-丙酮(1:1,v/v)混合溶液超声提取 30 min,5000 r/min 离心 5 min,移取上清液于 100 mL 磨口烧瓶中。再向离心管中加入 20 m L 正己烷-丙酮(1:1,v/v)混合溶液,重复提取一次,合并提取液于上述磨口烧瓶中,40水浴下旋转蒸发近干,用 10 mL 乙酸乙酯-环己烷(4.6)涡旋溶解残渣,过有机相滤膜转入进样管中准备净化。 7.2 凝胶渗透色谱净化 以流速 5.0 mL/min 乙酸乙酯+环己烷(1:1,体积比)为
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