差热分析法(DTA).ppt
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1、6.3 差热分析法差热分析法(DTA)(Differential Thermal Analysis)v定定义义:在在程程序序控控制制温温度度下下,测测量量物物质质和和参参比比物物之之间间的的温温度度差差与与温温度度关关系系的的一一种种技术。技术。v当当试试样样发发生生任任何何物物理理(如如相相转转变变、熔熔化化、结结晶晶、升升华华等等)或或化化学学变变化化时时,所所释释放放或或吸吸收收的的热热量量使使试试样样温温度度高高于于或或低低于于参参比比物物的的温温度度,从从而而相相应应地地在在DTA曲曲线线上上得到放热或吸收峰。得到放热或吸收峰。4/12/20241差差热热曲曲线线是是由由差差热热分分
2、析析得得到到的的记记录录曲曲线线。纵纵坐坐标标是是试试样样与与参参比比物物的的温温度度差差T,向向上上表表示示放放热热反反应应,向下表示吸热反应,横坐标为向下表示吸热反应,横坐标为T(或(或t)。)。4/12/20242典型的典型的DTA曲线曲线DTA曲线术语曲线术语4/12/20243v基基线线:T近近似似于于0的的区区段段(AB,DE段段)。v峰峰:离离开开基基线线后后又又返返回回基基线线的区段的区段(如如BCD)。v吸热峰、放热峰吸热峰、放热峰v峰峰宽宽:离离开开基基线线后后又又返返回回基基线线之之间间的的温温度度间间隔隔(或或时时间间间隔间隔)(BD)。v峰峰高高:垂垂直直于于温温度度
3、(或或时时间间)轴轴的的峰峰顶顶到到内内切切基基线线之之距距离离(CF)。v峰峰面面积积:峰峰与与内内切切基基线线所所围围之面积之面积(BCDB)。v外外推推起起始始点点(出出峰峰点点):峰峰前前沿沿最最大大斜斜率率点点切切线线与与基基线线延延长线的交点长线的交点(G)。4/12/202446.3.1 基本原理基本原理4/12/202456.3.2 差热曲线方程差热曲线方程为为了了对对差差热热曲曲线线进进行行理理论论上上的的分分析析,从从60年年代代起起就就开开始始进进行行分分析析探探讨讨,但但由由于于考考虑虑的的影影响响因因素素太太多多,以以致致于于所所建建立立的的理论模型十分复杂,难以使用
4、。理论模型十分复杂,难以使用。1975年年,神神户户博博太太郎郎对对差差热热曲曲线线提提出出了了一一个个理理论论解解析析的的数数学学方方程程式式,该该方方程程能能够够十十分分简简便便的的阐阐述述差差热热曲曲线线所所反反映映的的热热力学过程和各种影响因素。力学过程和各种影响因素。4/12/20246假假 设设:v试试样样S和和参参比比物物R放放在在同同一一加加热热的的金金属属块块W中,使之处于同样的热力学条件之下。中,使之处于同样的热力学条件之下。1.试试样样和和参参比比物物的的温温度度分分布布均均匀匀(无无温温度梯度),且与各自的坩埚温度相同。度梯度),且与各自的坩埚温度相同。2.试试样样、参
5、参比比物物的的热热容容量量CS、CR不不随随温温度变化。度变化。3.试试样样、参参比比物物与与金金属属块块之之间间的的热热传传导导和和温温差差成成正正比比,比比例例常常数数(传传热热系系数数)K与温度无关。与温度无关。4/12/20247设设Tw为金属块温度,即炉温为金属块温度,即炉温 程序升温速率程序升温速率 :当当t=0时,时,TS=TR=Tw4/12/202484/12/20249v差差热热分分析析时时,炉炉温温Tw以以开开始始升升温温,由由于于存存在在热热阻阻,TS、TR均均滞滞后后于于Tw,经经过过一一段时间以后,两者才以段时间以后,两者才以升温。升温。v升升温温过过程程中中,由由于
6、于试试样样与与参参比比物物的的热热容容量量不不同同(CsCR)它它们们对对Tw的的温温度度滞滞后后并并不不同同(热热容容大大的的滞滞后后时时间间长长),这这样样试试样样和和参参比比物物之之间间产产生生温温差差T。当当它它们们的的热热容容量量差差被被热热传传导导自自动动补补偿偿以以后后,试试样样和和参参比比物物才才按按照照程程序序升升温温速速度度升升温温。此此时时T成成为为定定值值Ta,从从而而形形成成了了差差热热曲线的基线。曲线的基线。4/12/202410o-a之间是之间是DTA基线形成过程基线形成过程 4/12/202411此过程中此过程中T的变化可用下列方程描述:的变化可用下列方程描述:
7、当当t足够大时,可得基线的位置足够大时,可得基线的位置:4/12/2024121)程程序序升升温温速速率率恒恒定定才才能能获获得得稳稳定定的的基线;基线;2)CR与与CS越越相相近近,Ta越越小小,因因此此试试样样和参比物应选用化学上相似的物质;和参比物应选用化学上相似的物质;3)升升温温过过程程中中,若若试试样样的的比比热热有有变变化化,Ta也也发发生生变变化化,因因此此DTA曲曲线线可可以以反反映映出试样比热变化;出试样比热变化;4)升温速率)升温速率值越小,值越小,Ta也越小。也越小。4/12/202413基线形成后继续升温,如果试样发生了吸热基线形成后继续升温,如果试样发生了吸热变化,
8、此时试样总的热流率为:变化,此时试样总的热流率为:H:试样全部熔化的总吸热量试样全部熔化的总吸热量 参比物总热流率参比物总热流率 4/12/202414式式3-3-式式6 6,得:,得:4/12/202415(一一)在在峰顶峰顶b点处,点处,峰峰高高(Tb-Ta)与与导导热热系系数数K成成反反比比,K越越小小,峰峰越越高高、尖尖,(峰峰面面积积几几乎乎不不变变,因因反反应应焓焓变变化化量量为为定定值值)。因因此此可可通通过过降降低低K值来提高差热分析的灵敏度。值来提高差热分析的灵敏度。4/12/202416(二二)在在反应终点反应终点C,反应终点反应终点C以后,以后,T将按指数函数衰减直至将按
9、指数函数衰减直至Ta(基线)基线)4/12/2024174/12/202418(三三)将(将(将(将(6-76-7)式积分整理后得到)式积分整理后得到)式积分整理后得到)式积分整理后得到 S:差热曲线和基线之间的面积差热曲线和基线之间的面积4/12/202419根据式(根据式(6-12)可得出下述结论:)可得出下述结论:v1.差差热热曲曲线线的的峰峰面面积积S和和反反应应热热效效应应H成成正比;正比;v2.传传热热系系数数K值值越越小小,对对于于相相同同的的反反应应热热效效应应H来来讲讲,峰峰面面积积S值值越越大大,灵灵敏敏度度越高。越高。q(6-12)式式中中没没有有涉涉及及程程序序升升温温
10、速速率率,即即升升温温速速率率不不管管怎怎样样,S值值总总是是一一定定的的。由由于于T和和成成正正比比,所所以以值值越越大大峰峰形形越越窄越高。窄越高。4/12/202420差热分析仪的组成差热分析仪的组成加热炉加热炉温差检测器温差检测器温度程序控制仪温度程序控制仪信号放大器信号放大器记录仪记录仪气氛控制设备气氛控制设备6.3.3 差热分析仪差热分析仪4/12/2024216.3.4 差热分析的影响因素差热分析的影响因素1.仪器因素:仪器因素:炉炉子子的的形形状状结结构构与与尺尺寸寸,坩坩埚埚材材料料与与形状,热电偶位置与性能形状,热电偶位置与性能 2.实验条件因素:实验条件因素:升温速率、气
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