DB33∕T 1138-2017 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准.pdf
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1、 备案号:正在报建设部备案之中 DB 浙江省工程建设标准浙江省工程建设标准 DB33/TDB33/T1138113820172017 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准 Standard for Determination and Evaluation on Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects 2017-06-28 发布发布 2017-12-01 施行施行 浙江省住房和城乡建设厅浙江省住房和城乡建设厅 发布发布 浙江省工程建设标准 房屋白蚁预防工程
2、药物土壤屏障检测和评价标准房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价标准 Standard for Determination and Evaluation on Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects DB 33/T 1138-2017 主编单位:宁波市房屋安全管理服务中心 (宁波市白蚁防治中心) 批准部门:浙江省住房和城乡建设厅 施行日期:2017 年 12 月 1 日 2017 杭 州 1 前 言 根据浙江省住房和城乡建设厅关于印发的通知 (建设发2015423 号)的要求,标准编制组经过广泛调查研
3、究,认真总结实践经验,并在广泛征求意见的基础上,编制了本标准。 本标准共分六章、四附录。主要内容包括:1.总则;2.术语;3.基本规定;4.取样和试样制备;5.检测;6.评价。 本标准由浙江省住房和城乡建设厅负责管理,由宁波市房屋安全管理服务中心(宁波市白蚁防治中心)负责具体内容的解释。执行过程中如有意见和建议,请寄送至宁波市房屋安全管理服务中心(宁波市白蚁防治中心) (地址:浙江省宁波市江东区松下街 595 号,邮编 315000) ,以供今后修订。 本标准主编单位:宁波市房屋安全管理服务中心(宁波市白蚁防治中心) 本标准参编单位:浙江省白蚁防治中心 杭州市白蚁防治研究所(杭州市白蚁防治管理
4、中心) 金华市白蚁防治站 本标准主要起草人员:刘文军 陈海洪 刘凯悦 胡 寅 李登宾 江 映 沈 坚 马 磊 于保庭 任庆伟 黄益韬 本标准主要审查人员:朱国念 赵宇宏 莫建初 程冬保 吴慧明 张绍原 许如银 1 目 次 1 总 则 . 1 2 术 语 . 2 3 基本规定 . 3 4 取样和试样制备 . 4 5 检测 . 6 5.1 标准工作溶液制备 . 6 5.2 试样溶液制备 . 6 5.3 测定 . 8 6 评价 . 10 附录 A 检测用试剂和仪器要求 . 11 附录 B 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障样品取样记录表 . 13 附录 C 色谱图 . 14 附录 D 房屋白蚁预防工程药物
5、土壤屏障评价报告 . 16 本标准用词说明 . 17 引用标准目录 . 18 条文说明 . 19 2 Contents 1 General Provisions1 2 Terminology2 3 Basic Requirements3 4 Sampling and Sample Preparation4 5 Analysis6 5.1 Standard Solution Preparation6 5.2 Sample Solution Preparation6 5.3 Determination8 6 Evaluation11 Appendix A Reagents and Instrume
6、nts12 Appendix B Schedules of Sampling14 Appendix C Chromatogram15 Appendix D Evaluation Report of Chemical Soil Barrier of Buildings for Termite Prevention Projects17 Explanation of Wording in This Standard18 List of Quoted Standards19 Explanation of Provisions20 1 1 总总 则则 1.0.1 为规范房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测
7、和评价工作,保障施工质量,制定本标准。 1.0.2 本标准适用于本省行政区域内采用以联苯菊酯、氰戊菊酯和吡虫啉为有效成分的房屋白蚁预防工程药物土壤屏障的检测与评价。 1.0.3 药物土壤屏障施工操作应符合行业标准房屋白蚁预防技术规程JGJ/T 245 的规定。 1.0.4 房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测与评价,除应执行本标准规定外,尚应符合国家、行业和地方现行相关标准的规定。 2 2 术术 语语 2.0.1 房屋白蚁预防 termite prevention of buildings 在房屋发生白蚁危害前预先采取防治技术措施的活动。 2.0.2 药物土壤屏障 chemical soil ba
8、rrier 通过药物处理房屋基础土壤后, 在房屋基础地面下及周边形成含有白蚁防治药物的毒土屏障,防止白蚁侵入房屋,主要包括水平屏障和垂直屏障。 2.0.3 干土药物含量 pesticide content in dried soil 室内自然晾干的药物土壤样品中检测出的药物有效成分含量。 2.0.4 标准溶液 standard solution 已知有效成分准确浓度的溶液。 2.0.5 试样溶液 sample solution 用药物土壤样品按照要求制备的待测溶液。 2.0.6 外标法 external reference method 以待测成分的标准品作为对照物质, 相对比较以求得待测样品
9、有效成分含量的一种计量分析方法。 3 3 基本规定基本规定 3.0.1 检测单位应符合下列条件: 1 具有 2 人及以上的检测人员,检测人员应具备质量检测或化学分析等专业知识,并经专业培训且考核合格; 2 有开展检测工作所需的仪器、设备和工作场所; 3.0.2 检测所用计量器具应在检定或校准的有效期内。 3.0.3 检测用试剂和仪器应符合附录 A 的要求。 3.0.4 药物土壤屏障评价应以一个检测单元为对象。检测单元应按以下规定确定: 1 住宅以单幢建筑为一个检测单元; 2 其他房屋按底层建筑面积每 800 或一个施工台班区域为一个检测单元,少于800 按一个检测单元计算。 3 同一检测单元内
10、应使用同一种药物。 3.0.5 一个检测单元取样点的选择应符合下列规定: 1 住宅底层建筑面积800 的,取样点不少于 3 个;底层建筑面积800 的,每超过 100 增加一个取样点,超过面积不足 100 部分按增加一个取样点计算。 2 其他房屋按底层建筑面积每 100 设 1 个取样点计算;一个检测单元的取样点不应少于 3 个。 3 房屋取样点的分布应遵循随机和均匀分布原则。 3.0.6 检测和评价应按照以下程序进行: 1 确定检测单元。 2 收集检测单元相关资料信息,对检测现场进行调查,制定取样方案,确定取样点数量和分布。 3 根据取样方案进行取样。 4 对样品进行检测和数据分析。 5 根
11、据数据分析结果对检测单元进行评价并出具评价报告。 4 4 取样和试样制备取样和试样制备 4.0.1 取样组人员数量不应少于两人。 4.0.2 取样工具应为内径 50mm 的取样器,并应配备卷尺、拉口式塑料样品袋(无色聚乙烯封口袋) 、样品标签、记录本、笔等工具。 4.0.3 取样时,取样人员应穿戴工作服、安全帽和防渗胶质手套等安全防护用品。 4.0.4 取样应遵守下列规定: 1 取样应在药物土壤屏障施工完成后 2472h 内进行,取样时土壤表面应无积水。 2 取样前应清除取样点土壤表面的覆盖物或杂质,使地表完全裸露。 3 取样深度为 100mm。取样时应保持取样器内土壤样品的完整。 4 一个检
12、测单元的土样混合为一个样品。 5 应在房屋外围未施药区域,采集约 500g 空白土壤样品,并单独封存。 4.0.5 取得的土壤样品应立即用拉口式塑料样品袋密封包装好,标注内外标签各一个,标签内容应包括样品编号、取样日期、取样地点、工程名称、药物名称、取样人、取样部位等样品信息。 4.0.6 样品编号应符合下列规定: 1 样品编号由 15 位阿拉伯数字组成; 2 第 1 至 6 位为地区代码,其中第 1 至 2 位代表浙江省,第 3 至 4 位代表设区市,第 5 至 6 位代表县(市)区; 3 第 7 至 12 位为取样日期代码,其中第 7 至 8 位为年份代码,第 9 至 10 位为月份代码,
13、第 11 至 12 位为日期代码; 4 第 13 位至 14 位为当日取样序号,从 1 至 99; 5 第 15 位为药物代码,0 代表空白样品,1 代表联苯菊酯,2 代表氰戊菊酯,3 代表吡虫啉。 样品编号示例见图 4.0.6。 样品编号: 地区代码 日期代码 取样序号 药物代码 图图 4.0.6 样品编号示意图样品编号示意图 4.0.7 取样完成后应按附录 B 的要求填写取样记录表,并绘制取样点分布示意图。 5 4.0.8 样品密封后应立即放置在阴凉、避光环境中,并于 24h 内送至实验室。样品运输过程中应防止样品损失、混淆和污染。 4.0.9 土壤样品应在室内干燥,剔除石块等杂物后进行粉
14、碎,过 40 目筛去除杂质和粗颗粒物,充分混匀后用四分法分装为两袋,分别标注为 A 样和 B 样,贴上标签,-20下保存待测。A 样用于检测,B 样用于复检,B 样在-20下保存不应少于 3 个月。 6 5 检测检测 5.1 标准溶液制备标准溶液制备 5.1.1 标准溶液包括标准储备液和标准工作溶液。 5.1.2 联苯菊酯、氰戊菊酯标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行: 1 称取 0.05g(有效成分,精确至 0.0002g)药剂标准品于 50mL 容量瓶中,用石油醚定容摇匀,成为标准储备液(1000mg/L) 。 2 移取适量标准储备液用石油醚定容,依次稀释得到不同浓度的标准工作溶液。
15、5.1.3 吡虫啉标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行制备: 1 称取 0.05g(有效成分,精确至 0.0002g)药剂标准品于 50mL 容量瓶中,用色谱纯甲醇定容摇匀,成为标准储备液(1000mg/L) 。 2 移取适量标准储备液用色谱纯甲醇定容,依次稀释得到不同浓度的标准工作溶液。 5.1.4 标准储备液储存时间不应超过 6 个月,标准工作溶液储存时间不应超过 3 个月。 5.2 试样溶液制备试样溶液制备 I 联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液制备联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液制备 5.2.1 联苯菊酯、氰戊菊酯试样溶液应按下列过程进行制备: 1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具
16、塞三角瓶中,加入 100mL 石油醚/丙酮混合提取液(1:1,V/V) ,盖上塞子后在回旋式振荡器上以 150 转/分的速度振荡 2h; 2 用铺两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤,并用 20mL 上述提取液分两次淋洗滤渣,合并滤液于 500mL 分液漏斗中; 3 在上述分液漏斗中加入 150mL 浓度为 5%的 Na2SO4溶液, 剧烈振荡 1min 后, 静置分层; 4 将上层石油醚过装有无水 Na2SO4的三角漏斗,收集滤液于 100mL 具塞量筒中。下层水相用 30mL 石油醚液液分配萃取一次,静置 10min,过前述装有无水 Na2SO4的三角漏斗,合并上层有机相于上述 100mL 具塞
17、量筒中。用少许石油醚淋洗三角漏斗,合并淋洗液于上述 100mL 具塞量筒中; 7 5 用石油醚定容至 100mL,充分混匀制成试样溶液。 5.2.2 当土壤样品中杂质较多时,应按下列方法对试样溶液进行净化处理: 1 将按本标准 5.2.1 制备的试样溶液置于旋转蒸发仪上浓缩至约 5mL; 2 在玻璃层析柱中加入少量脱脂棉推至底部,然后依次装入 10mm 高的 Na2SO4、5g 脱活弗罗里硅土、10mm 高的 Na2SO4,轻轻敲实后,用 20mL 石油醚预淋洗层析柱,弃去淋洗液; 3 当上液面接近层析柱中填充物时,加入样品浓缩液,用石油醚/乙酸乙酯混合淋洗液(95:5,V/V)100mL 分
18、三次(40mL、30mL、30mL)洗脱; 4 合并三次洗脱液于 250mL 圆底烧瓶中,浓缩近干; 5 用约 20mL 石油醚分三次洗涤圆底烧瓶,将洗液移入 25mL 容量瓶中,用石油醚定容,待测。 II 吡虫啉试样溶液制备吡虫啉试样溶液制备 5.2.3 吡虫啉试样溶液应按下列过程进行制备: 1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具塞三角瓶中, 加入 20mL 0.017mol/L 盐酸溶液和 60mL 甲醇,盖上塞子后在回旋式振荡器上以 150 转/分的速度震摇 2h; 2 用铺有两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤,并用 30mL 甲醇、20mL 超纯水分别淋洗滤渣,合并滤液于 50
19、0mL 分液漏斗中; 3 在分液漏斗中加入 100mL 5NaCl 溶液和 40mL 二氯甲烷,剧烈振荡 1min 后,静置分层; 4 将下层二氯甲烷过装有无水Na2SO4的三角漏斗, 滤液收集于250mL圆底烧瓶中。上层水相用二氯甲烷液液分配萃取两次,每次用 30mL 二氯甲烷,过装有无水 Na2SO4的三角漏斗,合并下层有机相于上述 250mL 圆底烧瓶中。用少许二氯甲烷淋洗三角漏斗,合并滤液于上述 250mL 圆底烧瓶中; 5 将上述 250mL 圆底烧瓶在 40水浴上减压浓缩至约 5mL,再加 5mL 甲醇后,浓缩近干; 6 用约 20mL 甲醇分三次洗涤圆底烧瓶,洗液移入 25mL
20、容量瓶,用甲醇定容至25mL。将此甲醇溶液用 0.45m 有机溶剂膜过滤,待测。 8 5.3 测定测定 5.3.1 联苯菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定, 测定可按表 5.3.1 规定的条件执行。上述条件是典型的,可根据不同仪器适当调整。联苯菊酯在上述条件下保留时间约为 7.2min,典型气相色谱图见附录 C.0.1。 表表 5.3.1 联苯菊酯气相色谱法测定条件联苯菊酯气相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 DB-1(30m 0.25mm 0.25m)弹性石英毛细管柱(或类似非极性柱子) 2 载气 高纯氮气99.999% 3 进样口温度 270 4 分流比
21、 20:1 5 柱流量 2mL/min 6 柱箱温度 240 7 ECD 温度 300 8 尾吹流量 40mL/min 9 进样体积 1L 5.3.2 氰戊菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定, 测定可按表 5.3.2 规定的条件执行。上述条件是典型的,可根据不同仪器适当调整。氰戊菊酯在上述条件下保留时间约为 15.7min 和 17.1min,典型气相色谱图见附录 C.0.2。 表表 5.3.2 氰戊菊酯气相色谱法测定条件氰戊菊酯气相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 DB-1(30m 0.25mm 0.25m)弹性石英毛细管柱(或类似非极性柱子) 2 载气
22、高纯氮气99.999% 3 进样口温度 280 4 分流比 10:1 5 柱流量 3mL/min 6 柱箱温度 250 7 ECD 温度 305 8 尾吹流量 50mL/min 9 进样体积 1L 5.3.3 吡虫啉试样溶液的药物浓度采用液相色谱法进行测定, 测定可按表 5.3.2 规定的条件执行。上述条件是典型的,可根据不同仪器适当调整。吡虫啉在上述条件下保留时间约为 4.1min,典型高效液相色谱图见附录 C.0.3。 表表 5.3.3 吡虫啉液相色谱法测定条件吡虫啉液相色谱法测定条件 序号序号 项目项目 条件条件 1 色谱柱 VP-ODS 250mm 4.6mm,5m(或类似 C18 柱
23、子) 2 检测波长 270nm 3 流动相 甲醇:水=40:60 4 流动相流量 1mL/min 5 柱温箱 40 6 进样体积 10L 9 5.3.4 色谱测定应在室温下进行, 按照 5.3.15.3.3 规定的测定条件, 待仪器基线稳定后,连续注入数针同一浓度标准工作溶液,直至相邻两针峰面积相应值相对变化小于 1%后开始进样。 5.3.5 根据检测需要,将不同浓度的标准工作溶液分别进样,液相色谱法以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 5.3.6 将试样溶液进样,测得试样溶液目标药物峰峰面积,使用外标法,通过标准曲线获得试样溶液目标药物浓度。试样溶液中目标药物的响应值
24、应在方法的线性范围内,当试样的响应值超出线性范围上限时,应对试样进行相应的稀释后再进行测定。当试样中目标药物的响应值低于线性范围的下限时,应对试样进行浓缩后再进行测定。 5.3.7 对同一样品应进行三次平行测定,三次平行测定结果相对标准偏差应20%,取三次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。如三次平行测定结果相对标准偏差20%,应对试样溶液重新进行三次平行测定。 5.3.8 空白样品应按目标药物的检测方法进行测定。 5.3.9 样品干土药物含量应按下列公式进行计算,结果保留两位有效小数: KmVccX10001000)(0 式中: X-样品干土药物含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ; c
25、-试样溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L) ; c0-空白样品浓度,单位为毫克每升(mg/L) ; K-试样稀释或浓缩倍数; V-定容体积,单位为毫升(mL) ; m-试样的质量,单位为克(g) ; 10 6 评价评价 6.0.1 当样品 A 样的干土药物含量不低于表 6.0.1 中规定的下限时,判定该检测单元的药物土壤屏障合格。 表表 6.0.1 药物土壤屏障干土药物含量合格规定药物土壤屏障干土药物含量合格规定 药物名称药物名称 干土药物含量下限(干土药物含量下限(mg/kg) 联苯菊酯 10.0 氰戊菊酯 25.0 吡虫啉 15.0 6.0.2 当样品 A 样的干土药物含量低于表 6.0.
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