HJ 1329-2023 环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素 连续自动监测技术规范.pdf
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1、中华人民共和国国家生态环境标准HJ 13292023环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范Technical specifications for continuous automated monitoring ofinorganic elements in ambient air particulate matter(PM2.5)本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05 发布2024-07-01 实施生态环境部发 布HJ 13292023i目次前言.1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理与系统组成.25技术性能
2、要求.26安装、调试、试运行与验收.37系统日常运行维护.78质量保证和质量控制.99数据有效性判断.11附录 A(资料性附录)检出限和测定下限.12附录 B(资料性附录)无机元素连续自动监测系统安装调试报告.13附录 C(资料性附录)无机元素连续自动监测系统试运行报告.18附录 D(资料性附录)无机元素连续自动监测系统验收报告.20附录 E(资料性附录)无机元素连续自动监测系统质控工作记录表.23HJ 13292023ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测工作,制定本标准。
3、本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准的附录 A附录 E 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、河南省生态环境监测和安全中心和上海市环境监测中心。本标准生态环境部 2023 年 12 月 5 日批准。本标准自 2024 年 7 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 132920231环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素
4、连续自动监测技术规范1适用范围本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准适用于采用能量色散 X 射线荧光光谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统,适用目标元素参见附录 A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ 653环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方
5、法HJ 655环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统安装和验收技术规范HJ 817环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 829环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散 X 射线荧光光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1颗粒物(粒径2.5 m)particulate matter;PM2.5环境空气中空气动力学直径2.5 m 的颗粒物,也称细颗粒物。3.2能量色散 X 射线荧光光谱法energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry;ED-XRF利用 X 射线激发样品,测量所产
6、生的特征 X 射线荧光能量及强度,以确定样品中元素的种类与含量的方法。3.3实际状态ambient state温度为实际环境温度,压力为实际环境大气压时的状态。本标准中环境空气颗粒物无机元素的浓度值均为实际状态浓度值。3.4零点漂移zero drift在未维修、保养或调节的前提下,仪器按规定的时间运行后,仪器的读数与零输入之间的偏差。HJ 1329202323.5量程漂移span drift在未维修、保养或调节的前提下,仪器按规定的时间运行后,仪器的读数与已知参考值之间的偏差。3.6仪器空白instrument blank考察分析单元的空白情况,不接入样品采集单元及前处理单元,仅针对分析单元按
7、照实际监测过程的条件设置测试得到的空白值。3.7系统空白system blank考察从采样到测试全流程的空白情况,一般为采用高效过滤器(性能要求为 0.3 m 颗粒物过滤效率99.9%)或零点气接入采样系统,按照实际监测过程的条件设置测试得到的空白值。4方法原理与系统组成4.1方法原理环境空气通过样品采集单元,颗粒物被纸带截留,纸带样品被输送至分析单元,在分析单元利用能量色散 X 射线荧光光谱法(ED-XRF)测定沉积在纸带上的无机元素。X 射线管产生的初级 X 射线照射到颗粒物样品表面,样品中的目标元素释放出的特征 X 射线荧光进入检测器,经电子学系统处理得到不同能量(元素)的 X 射线荧光
8、能谱。采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取特征 X 射线荧光强度,目标元素的 X 射线荧光强度与其含量成正比,从而计算得到样品中无机元素的含量。4.2系统组成4.2.1样品采集单元样品采集单元由采样入口、切割器、采样管、加热器、温湿度传感器等组成。切割器性能应满足HJ 653 中的相关要求。主要功能为切割分离环境空气颗粒物,并将颗粒物富集到纸带上。4.2.2分析单元分析单元由 X 射线管、检测器等组成。所使用的 X 射线光源应符合放射性安全标准。主要功能为分析测定颗粒物样品中的无机元素。4.2.3数据处理单元数据处理单元主要功能为数据的显示、采集、计算、储存和传输。4.2.4辅助设备安装仪
9、器所需的机柜或平台、固定装置、电源以及温控装置等。5技术性能要求仪器安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制涉及到的相关指标应符合表 1 的要求。HJ 132920233表 1技术性能指标及要求序号技术性能指标要求1温度示值误差在2 范围内2大气压示值误差在1 kPa 范围内3采样流量平均流量相对误差在5%范围内流量相对标准偏差2%平均流量示值误差在2%范围内4检出限和测定下限至少 70%的目标元素的检出限和测定下限能达到附录 A 的要求5仪器空白所有目标元素的空白值小于等于仪器测定下限,至少 70%的目标元素空白值小于等于仪器检出限6系统空白小于等于方法测定下限7校准曲
10、线线性相关系数0.988精密度浓度范围元素相对标准偏差(RSD)/K、Ca、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Si、Ti、Fe5%10 g/cm2Ni、Ba、Al、Cl10%10 g/cm2Ni、Ba、Al、Cl5%9正确度相对误差至少 70%的目标元素相对误差在10%范围内1024 h 零点漂移在1.0 g/cm2范围内1124 h 量程漂移在4.0 g/cm2范围内12元素特征 X 射线能量相对误差在0.5%范围内注 1:“/”代表不区分浓度范围。注 2:上述流量均为体积流量。6安装、调试、试运行与验收6.1安装6.1.1监测点位监测点位应满足 HJ 655
11、中的相关要求。6.1.2监测站房及辅助设施监测站房及辅助设施应满足 HJ 655 中的相关要求。6.1.3监测仪器安装监测仪器安装应符合 HJ 655 及仪器说明书中的相关要求。6.1.4数据采集和传输监测仪器安装后应联网,数据采集和传输应满足 HJ 655 中的相关要求。HJ 1329202346.2调试6.2.1调试检测的一般要求监测系统在完成安装并正常运行后应调试检测。调试检测可由系统制造者、供应者、用户或受委托的具有检测能力的机构承担。调试检测的一般要求如下:a)系统连续运行 168 h 后,开始调试检测;b)如果因系统故障、断电等原因造成调试检测中断,则需对未完成的指标重新调试检测;
12、c)调试检测后应编制安装调试报告,安装调试报告参见附录 B。6.2.2调试检测指标和检测方法6.2.2.1调试检测指标调试检测指标及要求应根据表 1 中的相关规定执行。6.2.2.2调试检测方法6.2.2.2.1温度测量示值误差测量方法应满足 HJ 655 的相关要求。6.2.2.2.2大气压测量示值误差测量方法应满足 HJ 655 的相关要求。6.2.2.2.3采样流量测试方法应满足 HJ 655 的相关要求。6.2.2.2.4检出限和测定下限待仪器运行稳定后,对空白纸带按照环境样品的仪器条件连续测量 n(n7)次,按公式(1)计算仪器检出限。(1,0.99)IDLntS(1)式中:IDL仪
13、器检出限,g/cm2;n空白样品的平行测量次数;Sn 次平行测定的标准偏差,g/cm2;t自由度为 n-1,置信度为 99%时的 t 分布(单侧)。其中,当自由度为 n-1,置信度为 99%时的 t 值可参考表 2 取值。表 2t值表平行测量次数(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.896HJ 132920235续表在采样口安装颗粒物高效过滤器(或使用零气发生器),确保接口不漏气,开启采样泵,待仪器运行稳定后,对空白纸带按照环境样品的仪器条件连续测量 n(n7)次,参考公式(1)计算方法检出限。方法测定下限为方法检出限的 4 倍。6.2.2.2.5仪器
14、空白在不采样的情况下,按照环境样品的仪器条件测试空白纸带。6.2.2.2.6系统空白在采样口安装颗粒物高效过滤器(或使用零气发生器),确保接口不漏气,将环境空气中的颗粒物截留,待仪器稳定后,按照环境样品的仪器条件测试系统空白,连续测量 n(n7)次,计算平均值作为系统空白。6.2.2.2.7校准曲线对所有目标元素建立校准曲线,至少含 3 个校准点(包括零浓度),校准点从浓度范围在 0.5 g/cm22 g/cm2、3 g/cm28 g/cm2、15 g/cm225 g/cm2、40 g/cm260 g/cm2的标准膜中选取,待仪器运行稳定后,使用空白纸带及不同浓度的标准膜,建立校准曲线。6.2
15、.2.2.8精密度使用标准膜,待仪器运行稳定后,按照环境样品的仪器条件重复测量 n(n6)次,按公式(2)计算相对标准偏差。21()/(1)RSD100%njjn(2)式中:RSD标准膜测定结果的相对标准偏差,%;j标准膜第 j 次测定的结果,g/cm2;标准膜 n 次测定结果的平均值,g/cm2;n测量次数。6.2.2.2.9正确度使用标准膜,按照环境样品的仪器条件重复测量 2 次,计算平均值,连续测量 3 d,按公式(3)计算每天测定均值与理论值的相对误差。aaRE100%ii(3)平行测量次数(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)1092.82111102.76416152.602
16、21202.528HJ 132920236式中:REi标准膜测定均值与理论值的相对误差,%;i标准膜第 i 天测定的平均浓度值,g/cm2;a标准膜的理论浓度值,g/cm2;i测量天数。6.2.2.2.1024 h 零点漂移连续 7 d,每天在相同时刻对空白纸带重复测量 3 次,计算当天 3 次测定结果的均值,按公式(4)计算当天的 24h 零点漂移。0,0,1ZDiii(4)式中:ZDi第 i 天的 24 h 零点漂移,g/cm2;0,i第 i 天 3 次空白纸带测定结果的平均值,g/cm2;0,1i第 i-1 天 3 次空白纸带测定结果的平均值,g/cm2;i测量天数。6.2.2.2.11
17、24 h 量程漂移从浓度范围 40 g/cm260 g/cm2中选取标准膜测试,连续 7 d,每天在相同时刻对标准膜重复测量 3 次,计算当天 3 次测定结果的均值,按公式(5)计算当天的 24 h 量程漂移。a,a,1SDiii(5)式中:SDi第 i 天的 24 h 量程漂移,g/cm2;a,i第 i 天 3 次标准膜测定结果的平均值,g/cm2;a,1i第 i-1 天 3 次标准膜测定结果的平均值,g/cm2;i测量天数。6.2.2.2.12元素特征 X 射线能量相对误差连续 7 d,每天在相同时刻测量 3 次元素特征 X 射线能量,利用仪器配置的特定元素的金属片、金属棒(仪器内置或者附
18、带)或标准膜,计算当天 3 次测定结果的均值,并按公式(6)计算当天的元素特征 X 射线能量相对误差。00RE100%iiEEE(6)式中:REi第 i 天元素特征 X 射线能量的相对误差,%;iE第 i 天 3 次元素特征 X 射线能量测定结果的平均值,keV 或 eV;0E元素特征 X 射线能量的理论值,keV 或 eV;i测量天数。6.3试运行无机元素连续自动监测系统在现场完成安装、调试后投入试运行。试运行至少 30 d,因系统故障等造成运行中断,恢复正常后,继续试运行。试运行结束后,按公式(7)计算数据获取率,数据获取率应90%。根据试运行结果编制试运行报告,试运行报告格式参见附录 C
19、。试运行期间应正常开展日常运行维护,试运行总小时数不包括电力中断及日常运行维护造成的数据中断小时数。HJ 132920237tfat100%TTRT(7)式中:aR数据获取率,%;tT试运行总小时数,h;fT系统故障小时数,h。6.4验收6.4.1验收条件在申请验收前应具备以下验收条件:a)无机元素连续自动监测系统完成安装、调试及试运行,出具试运行监测数据报表,并完成安装调试报告、试运行报告的编制,具备联网说明;b)完成质量保证和质量控制计划文档的编制;c)建立完整的无机元素连续自动监测系统的技术档案,包括仪器说明书、出厂资料、设备开箱清单、备品备件清单、仪器交接记录、运行维护记录表、质量控制
20、记录表等。6.4.2验收内容6.4.2.1性能指标验收对采样流量、精密度、正确度、24 h 零点漂移、24 h 量程漂移、系统空白开展验收测试,相应的测试方法见 6.2,测定结果应符合表 1 的要求。注:24 h 零点漂移、24h 量程漂移在调试检测时需连续测量 7 d,在验收时需连续测量 3 d。6.4.2.2联网验收联网验收应满足 HJ 655 的相关要求,并完成运维、质控信息及仪器关键状态参数的联网。6.4.2.3相关制度、记录和档案验收相关制度、记录和档案验收应满足 HJ 655 的相关要求。6.4.3验收报告验收报告应满足 HJ 655 的相关要求,验收报告格式参见附录 D。7系统日
21、常运行维护7.1基本要求无机元素连续自动监测系统应连续运行,如仪器出现故障等情况,应采取有效措施及时恢复运行。监测仪器主要技术参数应与仪器说明书要求和系统安装验收时的设置值保持一致。如需调整主要技术参数,应开展参数调整试验和仪器性能测试,记录测定结果并编制参数调整测试报告。HJ 1329202387.2日常维护7.2.1监测站房及辅助设备日常巡检监测站房及辅助设备日常巡检应满足 HJ817 中的相关要求。应对站房及辅助设备定期巡检,每周至少巡检 1 次,巡检工作主要包括:a)检查站房内温度是否保持在 255范围内,相对湿度不高于 80%,在冬、夏季节应注意站房内外温差,及时调整站房内温度或对采
22、样管采取适当的温控措施,防止因温差造成采样装置出现冷凝水;b)检查站房排风、排气装置是否正常工作;c)检查采样头、采样管的完好性,及时对缓冲瓶内积水进行清理;d)检查数据采集、传输与网络通信是否正常;e)检查各种运维工具、仪器耗材、备件是否完好齐全;f)检查空调、电源等辅助设备的运行状况是否正常,检查站房空调机的过滤网是否清洁;g)检查各种消防、安全设施是否完好齐全,是否在有效期内;h)及时清除站房周围的杂草和积水;i)检查防雷设施是否正常,站房是否有漏雨现象;j)检查仪器、工控机时间与北京时间是否一致,数据采集时间与平台展示时间是否同步;k)做好每周巡检记录,并定期存档。7.2.2监测仪器日
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