DB22∕T 2076-2014 人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法(吉林省).pdf
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1、 ICS 65.020 B 39 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 20762014 人参中甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of strobilurin fungicides residues in ginseng by GCMS 2014-05-04 发布 2014-06-01 实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 20762014 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位:吉林农业大学、吉林省农业技术推广总站。本标
2、准主要起草人:逯忠斌、侯志广、王秀梅、赵晓峰、张浩、王岩、王鑫宏、刘建国。DB22/T 20762014 1 人参中甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了人参中啶氧菌酯、嘧菌胺、醚菌酯、E-苯氧菌胺、肟菌酯、醚菌胺、唑菌胺酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯9 种甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于人参中9种甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的测定。本标准方法的检出限为 0.010 mg/kg0.025 mg/kg(参见附录A)。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的
3、引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379(所有部分)测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中的农药用乙腈匀浆提取,提取液经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法测定,质谱定性和外标法定量。4 试剂与材料 除非有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 中规定的一级水。4.1 氯化钠(NaCl):140 烘烤 4 h。4.2 乙腈(CH3CN)。4.3 正己烷(C6H14,),优级纯。4.4 丙酮(C3H6O)。4.5 助滤剂,硅藻土 545。4.6 SPE 弗罗里硅土小柱:1 0
4、00 mg,6 ml 或相当者。4.7 农药标准品:9 种农药标准品,纯度99.0%。见表 1。表1 甲氧基丙烯酸脂类等 9 种农药标准品 序号 中文名 英文名 纯度 备注 1 啶氧菌酯 Picoxystrobin 99.5%POS 2 嘧菌胺 Mepanipyrim 99.4%MPP 3 醚菌酯 Kresoxim-methyl 99.0%KSM 4 E-苯氧菌胺 E-metominostrobin 99.0%E-MTS 5 肟菌酯 Trifloxystrobin 99.0%TFT DB22/T 20762014 2 表 1(续)序号 中文名 英文名 纯度 备注 6 醚菌胺 Dimoxystr
5、obin 99.9%DMS 7 唑菌胺酯 Pyraclostrobine 99.9%PS 8 氟嘧菌酯 Fluoxystrobin 99.3%FOS 9 嘧菌酯 azoxystrobin 99.7%AOS 4.8 农药标准储备溶液 逐一称取0.01g(精确至0.000 01 g)农药标准品,分别置于10 ml容量瓶中,用丙酮定容。逐一配制成1000 mg/L的单一农药标准储备液,贮存在-18 以下冰箱中,有效期6个月。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,准确吸取适量的标准储备液,将上述1000 mg/L 的单一农药标准溶液逐一用正己烷稀释成100 mg/L 的标准中间液,贮存在-18以下冰
6、箱中,有效期3个月。4.9 农药混合标准工作液 根据各农药在仪器上的响应值,准确吸取适量 100 mg/L 的标准储备液,注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液,标准工作液避光4 保存,有效期1个月。5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。5.2 分析天平,感量0.000 01 g、感量0.0 1 g。5.3 旋转蒸发仪。5.4 高速中药粉碎机。5.5 氮吹仪。5.6 旋涡混和器。5.7 高速匀浆机:转速不低于 20 000r/min。6 试样的制备 6.1 抽样 同一检验批的商品应具有相同的特征
7、,如包装、标记、产地、规格、等级和同一生产批号等。抽样的数量如商品件数不足5件,逐件取样;5100件,随机取样5件;1001000件,按5%取样;超过1000件的,超过部分按1%取样。抽取的样品量一般不应少于实验所需用量的3倍,即1/3量供分析检测用,1/3量供复检用,剩余1/3则留原样保存。抽取的样品量不少于250 g,超过时可采用粉碎后四分法取舍。6.2 试样制备 样品用高速中药粉碎机粉碎,通过350 m筛,充分混匀后装瓶密封写好编号后,置于冷藏室内,待测。7 分析步骤 DB22/T 20762014 3 7.1 提取 准确称取2.0 g(精确到0.0001 g)试料放入匀浆机中,加入20
8、 ml蒸馏水,再加入50 ml乙腈,匀浆机高速匀浆3 min后,在铺有助滤剂545的布氏漏斗中减压抽滤,滤液收集到装有5 g7 g氯化钠的100 ml具塞量筒中,收集滤液40 ml-50 ml,盖上塞子,震荡1 min,室温下静止60 min 以上,使乙腈相和水相充分分层。7.2 净化 7.2.1 浓缩 从100 ml具塞量筒中吸取上层乙腈溶液25.0 ml(相当于1g试样量),放入250 ml烧瓶中,提取液用旋转蒸发仪在40 水浴、减压抽滤,浓缩试样至少于1 ml,取下用氮气吹至近干,立即加入2.0 ml正己烷,摇匀后待净化。7.2.2 净化 依次用5 ml的丙酮+正己烷溶液(10+90)、
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