DB22∕T 2686-2017 人参中氟啶胺的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(吉林省).pdf
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1、ICS 65.020.01 B 38 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 26862017 人参中氟啶胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of fluazinam in ginseng HPLC-MS/MS method 2017-09-30 发布 2017-11-30 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 26862017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、通化出入境检验检疫局。本标
2、准主要起草人:康明芹、陈明岩、曹海微、田芳洁、李荣荣、邢燕燕、赵巍巍、史晓丽、李洪丽。DB22/T 26862017 1 人参中氟啶胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了生晒参和鲜园参中氟啶胺的的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析步骤、实验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于生晒参和鲜园参中氟啶胺的测定。本方法生晒参中氟啶胺的定量限为10.0 g/kg,检出限为3.0 g/kg;鲜园参中氟啶胺的定量限为5.0 g/kg,检出限为2.0 g/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的
3、引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理 样品用乙腈提取,提取液离心后加 PSA 吸附剂和 C18 吸附剂净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1 水,GB/T 6682,一级。4.2 氟啶胺标准物质,CAS:79622-59-6,纯度 99.0%。4.3 无水硫酸镁(MgSO4)。4.4 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)。4.5 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)。4.6 乙腈(CH3CN),色谱纯,流动相。4.7 甲醇(CH3OH),色谱纯,流动相。4.8 氟啶
4、胺标准储备液(100.0 g/mL),准确称取 10 mg 氟啶胺标准物质(4.2)用甲醇溶解并定容至 100 mL 容量瓶。4.9 氟啶胺标准工作溶液,从标准储备溶液(4.8)中准确移取 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中,用乙腈(4.6)定容至刻线。使用时再根据需要用空白基质液(4.10)稀释配制成适当浓度的标准工作溶液,现用现配。4.10 空白基质液,选择不含氟啶胺且与待测样品同种类的样品,按照分析步骤 7.1 和 7.2 处理得到空白基质液。4.11 滤膜,0.22 m,有机相。DB22/T 26862017 2 5 仪器设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪。5.2 天平:感量0
5、.0 001 g 和0.001 g。5.3 离心机:转速不低于 10 000 转每分钟。5.4 粉碎机:转速不低于 10 000 转每分钟。5.5 组织捣碎机:转速不低于 10 000 转每分钟。5.6 涡旋混合器。5.7 超声波清洗器。6 样品 6.1 生晒参 取有代表性的样品不低于 100 g,粉碎,过 0.18 mm 孔径筛,装入干净的容器内混匀备用。6.2 鲜园参 取有代表性的样品不低于 100 g,切块,用组织捣碎机捣碎制成均匀的浆状,装入干净的容器内混匀备用,若冷冻保藏,解冻后需匀浆后使用。7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 生晒参 称取 1 g 样品(精确至0.001 g)于
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