GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B5 0 0 9.1 9 12 0 1 6 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。本标准与G B5 0 0 9.1 9 12 0 1 6相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定”;氯丙醇含量的测定方法修订为第一篇 食
2、品中氯丙醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法,代替原标准第一法 食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法和第二法 食品中氯丙醇多组分含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法;在氯丙醇脂肪酸酯含量测定中增加缩水甘油酯的测定,方法修订为第二篇 第一法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法、第二法 同位素稀释-酸水解-气相色谱-串联质谱法和第三法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-质谱法,代替原第三法 食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法;修改了方法的适用范围和技术参数。1G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪
3、酸酯、缩水甘油酯的测定1 范围本标准第一篇规定了食品中氯丙醇的测定。本标准第二篇规定了食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定。第一篇适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉及肉制品、婴幼儿配方食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MC P D)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MC P D)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-D C P)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-D C P)含量的测定。第二篇第一法和第二法适用于油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MC P D E)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MC P
4、D E)和缩水甘油酯(G E)含量的测定,第三法适用于油脂及其制品中3-MC P D E、2-MC P D E和G E含量的测定。第一篇 食品中氯丙醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法2 原理试样中加入同位素内标,以氯化钠溶液提取,采用硅藻土小柱净化,经正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脱氯丙醇,经七氟丁酰基咪唑衍生,以气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.1.2 正己烷(C6H1 4):色谱纯。3.1.3 氯化钠(N a C l)。3.1.4
5、 无水硫酸钠(N a2S O4):1 2 0烘烤4h后储存于干燥器中,备用。3.1.5 七氟丁酰基咪唑(C7H3F7N2O,C A S号3 2 4 7 7-3 5-3):纯度9 7%。使用后注意密封防潮保存。3.2 试剂配制氯化钠溶液(2 0 0g/L):称取氯化钠2 0 0g,溶于水并稀释至1L。3.3 标准品3.3.1 3-氯-1,2-丙二醇(3-MC P D)(C3H7C l O2,C A S号9 6-2 4-2):纯度9 8%,或经国家认证并授予标1G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4准物质证书的标准物质。3.3.2 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MC P D)(C
6、3H2D5C l O2,C A S号3 4 2 6 1 1-0 1-2):纯度9 8%。3.3.3 2-氯-1,3-丙二醇(2-MC P D)(C3H7C l O2,C A S号4 9 7-0 4-1):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.4 D5-2-氯-1,3-丙二醇(D5-2-MC P D)(C3H2D5C l O2,C A S号1 2 1 6 7 6 4-0 5-4):纯度9 8%。3.3.5 1,3-二氯-2-丙醇(1,3-D C P)(C3H6C l2O,C A S号9 6-2 3-1):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.6
7、 D5-1,3-二氯-2-丙醇(D5-1,3-D C P)(C3HD5C l2O,C A S号1 1 7 3 0 2 0-2 0-6):纯度9 8%。3.3.7 2,3-二氯-1-丙醇(2,3-D C P)(C3H6C l2O,C A S号6 1 6-2 3-9):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.8 D5-2,3-二氯-1-丙醇(D5-2,3-D C P)(C3HD5C l2O,C A S号1 1 8 9 7 3 0-3 4-4):纯度9 7%。3.4 标准溶液配制3.4.1 氯丙醇标准溶液3.4.1.1 氯丙醇标准储备液(10 0 0g/m L):称取氯丙醇标
8、准品各1 0.0m g(精确至0.0 1m g),分别用乙酸乙酯溶解,转移至1 0m L容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀。转移至密封性良好的棕色玻璃瓶中,于-2 0下保存,保存期为1 2个月。3.4.1.2 氯丙醇混合标准中间液(1 0.0g/m L):准确移取适量氯丙醇标准储备液(10 0 0g/m L),用正己烷稀释至浓度为1 0.0g/m L,摇匀后转移至密封性良好的棕色玻璃瓶中,于-2 0下保存,保存期为6个月。3.4.1.3 氯丙醇混合标准工作液(1.0 0g/m L):准确移取氯丙醇混合标准中间液(1 0.0g/m L)1.0 0m L,加入正己烷稀释至1 0m L,混匀。临用
9、现配。3.4.2 氯丙醇内标溶液3.4.2.1 内标储备液(10 0 0g/m L):称取氯丙醇同位素内标各1 0.0m g(精确至0.0 1m g),分别用乙酸乙酯溶解,转移至1 0m L容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀。转移至密封性良好的棕色玻璃瓶中,于-2 0下保存,保存期为1 2个月。3.4.2.2 氯丙醇混合内标工作液(1 0.0g/m L):准确移取适量氯丙醇内标储备液(10 0 0g/m L),用正己烷稀释至浓度为1 0.0g/m L,混匀后转移至密封性良好的棕色玻璃瓶中,于-2 0以下保存,保存期为6个月。3.4.3 标准系列溶液分别准确移取氯丙醇混合标准工作溶液(1.0
10、0g/m L)1 0.0L、5 0.0L、1 0 0L、2 0 0L、4 0 0L、8 0 0L、16 0 0L于密封性良好的具塞(盖)玻璃管中,分别加入氯丙醇混合内标工作液(1 0.0g/m L)2 0L,再分别移取相应体积的正己烷补充至2m L,混匀,配制成含氯丙醇质量分别为1 0.0n g、5 0.0n g、1 0 0n g、2 0 0n g、4 0 0n g、8 0 0n g、16 0 0n g的系列标准工作液,其中氯丙醇内标的质量均为2 0 0n g。临用现配。3.5 材料3.5.1 硅藻土小柱:填料质量为5g,或性能相当者,亦可手工填柱。3.5.2 气密针:1.0m L或0.5m
11、L,最小刻度不大于0.0 5m L。3.5.3 定量滤纸:直径1 1c m。2G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 44 仪器和设备4.1 气相色谱-质谱仪:带电子轰击离子源(E I)。4.2 电子天平:感量分别为0.0 1g和0.0 1m g。4.3 超声波振荡器。4.4 氮吹仪。4.5 恒温干燥箱。4.6 涡旋振荡器。4.7 冷冻离心机:最大转速不低于50 0 0r/m i n。5 分析步骤5.1 试样制备液态样品称取前摇匀;对于半固态样品和固态样品,取可食部分均质。制备后的试样于4下冷藏保存。5.2 试样提取5.2.1 液态试样称取试样4g(精确至0.0 1g)于1 5m L离心管
12、中(对于液态婴幼儿配方食品等低盐试样,称样后加入1g氯化钠),准确加入内标工作液(1 0.0g/m L)2 0L,超声混匀5m i n,待净化。5.2.2 婴幼儿配方食品(粉状)称取试样4g(精确到0.0 1g)于5 0m L离心管中,准确加入内标工作液(1 0.0g/m L)2 0L,加入8m L2 0 0g/L氯化钠溶液,涡旋,超声1 0m i n,于4下以50 0 0r/m i n的转速离心1 0m i n,取出提取液,再加入8m L2 0 0g/L氯化钠溶液重复提取操作1次,合并提取液,取8m L待净化。5.2.3 其他半固态及固态试样(不包括婴幼儿配方食品)称取试样4g(精确到0.0
13、 1g)于1 5m L离心管中,准确加入内标工作液(1 0.0g/m L)2 0L,加入4m L2 0 0g/L氯化钠溶液,涡旋,超声1 0m i n,以50 0 0r/m i n的转速离心1 0m i n,移取上清液,再加入4m L2 0 0g/L氯化钠溶液重复提取1次,合并上清液,待净化。5.3 试样净化将待净化液转移至硅藻土小柱中,放置1 0m i n。用1 0m L正己烷淋洗,弃去淋洗液,然后用1 5m L乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。在洗脱液中加入5g无水硫酸钠,不断振摇脱水,放置不少于3 0m i n后过滤,转移滤液至密封性良好的具塞(盖)玻璃管中,于4 0 下氮吹浓缩至约0.5m L
14、,加入2.0m L正己烷,涡旋,待衍生化。5.4 衍生化于标准系列溶液和试样净化液中用气密针快速加入0.0 5m L七氟丁酰基咪唑,立即密封,涡旋,放入烘箱中,于7 0下保温2 0m i n。衍生结束后,取出冷却至室温,加入2m L2 0 0g/L氯化钠溶液,涡旋,静置,使水相和正己烷分层,且水相澄清。取上层正己烷,加入约0.3g无水硫酸钠吸水干燥,将溶3G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4液转移至进样瓶中,供上机测定。5.5 空白试验称取与试样相同质量的2 0 0g/L氯化钠溶液,其余步骤按5.25.4与试样同时处理。5.6 仪器参考条件5.6.1 气相色谱条件气相色谱条件如下:a
15、)色谱柱:含5%苯基亚芳基聚合物或5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱(柱长3 0m,内径0.2 5mm,膜厚0.2 5m),或性能相当者。b)载气:氦气,纯度9 9.9 9 9%,流速为1m L/m i n。c)进样口温度:2 5 0。d)进样体积:1L,不分流进样。e)程序升温:5 0保持1m i n,以2/m i n升温至9 0,再以4 0/m i n升温至2 7 0,并保持5m i n。5.6.2 质谱条件质谱条件如下:a)电离源:电子轰击离子源(E I)。b)电离能量:7 0e V。c)离子源温度:2 5 0。d)传输线温度:2 8 0。e)溶剂延迟时间:5m i n。f)扫描方式
16、:选择离子监测模式(S I M)。g)监测离子:见附录A中表A.1。5.7 测定在给定分析条件下,将衍生后的空白溶液、标准系列溶液和试样溶液注入气相色谱-质谱仪中,进行定性分析和定量测定。5.7.1 定性分析在相同测定条件下,试液与标准工作液中待测物的保留时间偏差在0.5%以内,且在扣除背景后的试样质谱图中,其中至少3个监测离子均出现且信噪比3,而且其相对丰度与浓度相当的标准溶液中监测离子的相对丰度的偏差应符合表1的要求,则可判断试样中存在对应的被测物。标准溶液中氯丙醇及同位素内标衍生物的监测离子、色谱图和质谱图分别见附录A中表A.1、图A.1和图A.2。表1 监测离子相对丰度的最大允许偏差离
17、子相对丰度5 0%2 0%5 0%1 0%2 0%1 0%最大允许偏差1 0%1 5%2 0%5 0%4G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 45.7.2 定量测定5.7.2.1 标准曲线的制作以标准系列溶液中氯丙醇和其对应内标的质量比为横坐标,以测定的氯丙醇和其对应内标的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。5.7.2.2 试样溶液的测定测得试样溶液中氯丙醇和对应内标的峰面积,并由其比值通过标准曲线查得氯丙醇与对应内标的质量比,从而计算得到待测液中氯丙醇的质量。待测液中氯丙醇和对应内标的峰面积比值应在标准曲线的线性范围内;若超过标准曲线的线性范围,应适当减少取样量再重新测定。6 分析结果的表
18、述试样中氯丙醇的含量按公式(1)计算:X=KNi s10 0 0m10 0 010 0 0(1)式中:X 试样中氯丙醇(3-MC P D、2-MC P D、1,3-D C P、2,3-D C P)的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);K 由标准曲线查得氯丙醇与对应内标的质量比;Ni s 试样中加入的内标的质量,单位为纳克(n g);10 0 0 换算系数;m 试样称取的质量,单位为克(g)。计算结果应扣除空白值,结果保留3位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的2 0%。8 其他婴幼儿配方食品(粉状)中3-MC P D、2-MC P D、1,
19、3-D C P和2,3-D C P的检出限均为0.0 1m g/k g,定量限均 为0.0 2 5 m g/k g;其 他 基 质 中3-MC P D、2-MC P D、1,3-D C P和2,3-D C P的 检 出 限 分 别 为0.0 0 2m g/k g、0.0 0 2m g/k g、0.0 0 5m g/k g、0.0 0 5m g/k g,定量限分别为0.0 0 5m g/k g、0.0 0 5m g/k g、0.0 1m g/k g、0.0 1m g/k g。第二篇 食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定第一法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法9 原理在提取的脂肪或油脂试
20、样中,加入同位素内标,用氢氧化钠-甲醇水解,使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘5G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4油酯(G E)分别转化为氯丙醇和缩水甘油,加入酸化溴化钠终止水解,水解生成的缩水甘油转化为3-溴-1,2-丙二醇(3-MB P D),溶液经异辛烷萃取后,水相用苯基硼酸衍生,以气相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。在碱水解过程中,少部分3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MC P D E)的水解产物3-氯-1,2-丙二醇(3-MC P D)可转化为缩水甘油,溴化后生成与缩水甘油酯处理后的同一产物3-MB P D。因此,在计算试样中G E含量时,需要扣除由3-MC P D E水解转
21、化的含量。1 0 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。1 0.1 试剂1 0.1.1 甲醇(CH3OH)。1 0.1.2 异辛烷(C8H1 8):色谱纯。1 0.1.3 丙酮(CH3C O CH3)。1 0.1.4 甲苯(C7H8):色谱纯。1 0.1.5 甲基叔丁基醚(C5H1 2O)。1 0.1.6 硫酸(H2S O4):含量9 5%。1 0.1.7 苯基硼酸(C6H7B O2):纯度9 7%。1 0.1.8 溴化钠(N a B r):纯度9 9.5%。1 0.1.9 氢氧化钠(N a OH)。1 0.1.1 0 无水硫酸钠(N a2
22、S O4)。1 0.1.1 1 氨水(NH3H2O):质量分数约2 5%。1 0.1.1 2 乙醇(C2H5OH):含量9 5%。1 0.1.1 3 乙醚(C4H1 0O)。1 0.1.1 4 石油醚:沸程为3 06 0。1 0.1.1 5 乙二醇(C2H6O2)。1 0.2 试剂配制1 0.2.1 2 5%硫酸溶液:量取2 5m L硫酸缓缓倒入7 5m L水中,并不断搅拌,冷却至室温后转移至1 0 0m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。1 0.2.2 酸化溴化钠溶液(6 0 0g/L):称取6 0g溴化钠,加水溶解,转移至1 0 0 m L容量瓶中,加入3.5m L2 5%硫酸溶液,用水定
23、容至刻度,混匀。1 0.2.3 氢氧化钠-甲醇溶液(0.3 5m o l/L):称取3.5g氢氧化钠,加入甲醇溶解,转移至2 5 0m L容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,转移至塑料瓶中,于1 0下保存不少于2h,备用。1 0.2.4 乙醚-石油醚溶液(1+1):量取乙醚和石油醚各1 0 0m L,混匀。1 0.2.5 1%乙二醇溶液:移取1 0 0L乙二醇,加水定容至1 0m L,混匀。1 0.2.6 丙酮-水溶液(1 9+1):量取9 5m L丙酮,加入5m L水,混匀。1 0.2.7 苯基硼酸溶液:称取1 2g苯基硼酸,加入1 0 0m L丙酮-水溶液(1 9+1),充分振摇;若出现溶解
24、不完全,可取上清液用于衍生。室温下保质期3个月。1 0.3 标准品1 0.3.1 3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(C3 5H6 7C l O4,C A S号5 1 9 3 0-9 7-3):纯度9 8%,或经国家认证并6G B5 0 0 9.1 9 12 0 2 4授予标准物质证书的标准物质。1 0.3.2 1 3C3-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(C3 21 3C3H6 7C l O4,缩写1 3C3-3-MC P D E):纯度9 6%。1 0.3.3 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯(C3 9H7 5C l O4,C A S号2 6 7 8 7-5 6-4):纯度9 8%,或经国家
25、认证并授予标准物质证书的标准物质。1 0.3.4 D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯(C3 9H7 0D5C l O4,C A S号1 3 2 9 7 9 6-4 9-7,缩写D5-2-MC P D E):纯度9 8%。1 0.3.5 缩水甘油棕榈酸酯(C1 9H3 6O3,C A S号7 5 0 1-4 4-2):纯度9 8%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。1 0.3.6 D5-缩水甘油棕榈酸酯(C1 9H3 1D5O3,C A S号1 7 9 4 9 4 1-8 0-2,缩写D5-G E):纯度9 8%。以上标准品的其他信息见附录B中表B.1。1 0.4 标准溶液配制1 0
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