GB 1886.374-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 纤维素2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B2 9 9 4 62 0 1 3 食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素。本标准与G B2 9 9 4 62 0 1 3相比,主要变化如下:修改了范围部分的描述;修改了鉴别试验,其中增加红外光谱鉴别、聚合度试验;修改了含量指标及检验方法;修改了水溶物检验方法中的公式;修改了淀粉试验的检验方法;修改了铅(P b)
2、的检验方法;增加了总砷(以A s计)及检验方法;增加了附录B、附录C。G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 纤维素1 范围本标准适用于以含有-纤维素的纤维性植物浆为原料,经纯化和机械粉碎后得到的食品添加剂纤维素。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称纤维素2.2 分子式(C6H1 0O5)n2.3 结构式2.4 相对分子质量(1 6 2.1 4)n(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。1G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉状、颗
3、粒状或片状取适量试样置于白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法纤维素含量(以C6H1 0O5计,以干基计),w/%9 7.01 0 2.0附录A中A.4干燥减量,w/%7.0G B5 0 0 9.3直接干燥法ap H(1 0%溶液)5.07.5附录A中A.5水溶物,w/%1.5附录A中A.6灰分,w/%0.3G B5 0 0 9.4第一法b淀粉试验通过试验确定附录A中A.7铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0G B5
4、 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 a干燥温度和时间分别为1 0 52和3h。b在8 0 02 5下灼烧至恒重。2G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4附 录 A检验方法A.1 安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和健康措施。如果溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6
5、0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 溶解性试验不溶于水、乙醇、乙醚及稀无机酸。微溶于1m o l/L氢氧化钠溶液。A.3.2 悬浮性试验将3 0g试样与2 7 0m L水混合,混合液用高速搅拌机(约1 2 0 0 0r/m i n)搅拌5m i n。最终溶液为流动性差的、浓厚的、含块状物的悬浮液。如果得到自由流动的悬浮液,则取1 0 0m L该溶液,置于1 0 0m L量筒中,静置1h,在量筒底部出现沉淀。A.3.3 红外光谱鉴别按G B/T6 0 4 0采用溴化钾压片法进行试验,试样的红外光谱应与纤维素标准参
6、考图谱(见附录B)一致。A.3.4 聚合度试验A.3.4.1 试剂和材料双氢氧化乙二胺铜溶液:1.0m o l/L。A.3.4.2 仪器和设备A.3.4.2.1 天平:感量为0.1m g。A.3.4.2.2 恒温水浴锅(缸)。A.3.4.2.3 乌氏黏度计:毛细管内径分别为0.5mm0.6mm、0.7mm0.8mm。A.3.4.3 分析步骤称取约0.2 5g(m1)样品,置于具塞锥形瓶中,加入水与1.0 m o l/L双氢氧化乙二胺铜溶液各2 5m L,加塞振摇使其完全溶解,取该溶液适量转移至乌氏黏度计(毛细管内径0.7mm0.8mm,选用适宜黏度计常数K1)中,在2 50.1水浴中平衡至少5
7、m i n,记录溶液流经乌氏黏度计上下两个刻度之间的时间(不重装试样,重复测定2次,且2次测量的流动时间之差不得超过平均值的0.5%),取两次的平均值作为溶液的流出时间t1,按式(A.1)计算溶液的运动黏度1:3G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 41=t1K1(A.1)式中:t1 溶液流经乌氏黏度计上下两刻度的时间,单位为秒(s);K1 黏度计常数。取适量0.1 m o l/L双氢氧化乙二胺铜溶液与等量水混合,用乌氏黏度计(毛细管内径0.50.6mm,选用适宜黏度计常数K2)同法测定流出时间t2。空白溶液的运动黏度2按式(A.2)计算:2=t2K2(A.2)式中:t2 溶液流经乌氏黏
8、度计上下两刻度的时间,单位为秒(s);K2 黏度计常数。按式(A.3)计算出相对黏度r e l:r e l=12(A.3)A.3.4.4 结果计算根据计算的相对黏度值(r e l),查特性黏度表(附录C)得到特性黏度C,按式(A.4)计算聚合度P,应不低于4 4 0:P=9 5Cm1(1-w1)(A.4)式中:C 经查特性黏度表(附录C)得到的特性黏度;m1 试样的质量,单位为克(g);w1 试样的干燥减量,%;9 5 常数。A.4 纤维素含量(以C6H1 0O5计,以干基计)的测定A.4.1 方法提要在硫酸介质中,纤维素被重铬酸钾氧化,用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾溶液,计算出试样
9、中的纤维素含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 浓硫酸。A.4.2.2 重铬酸钾溶液:2 5g/L。称取2 5g重铬酸钾,溶于10 0 0m L水中,摇匀。A.4.2.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c(NH4)2F e(S O4)2=0.1m o l/L。A.4.2.4 1,1 0-菲罗啉-亚铁指示液。A.4.3 仪器和设备天平:感量为0.1m g。A.4.4 分析步骤称取约1 2 5m g试样(m2),精确至0.1m g,用约2 5m L水将其移入3 0 0m L锥形烧瓶中。加入5 0.0m L重铬酸钾溶液(A.4.2.2),混合,然后缓缓加入1 0 0m L硫酸(A.4.2.1)并加热
10、至沸。移去热源,于室温下静置1 5m i n,于水浴中冷却后移入2 5 0m L容量瓶中,用水稀释至将近刻度,冷却至室温,再用4G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4水稀释定容,混匀。量取该液5 0.0m L,加2滴3滴1,1 0-菲罗啉-亚铁指示液(A.4.2.4),用0.1m o l/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.3)滴定至红褐色为终点,记录所耗体积。同时进行空白试验,记录0.1m o l/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A.4.2.3)的消耗体积。A.4.5 结果计算纤维素含量(以C6H10O5计,以干基计)的质量分数w2,按式(A.5)计算:w2=c(V3-V4)6.7 5m
11、25 02 5 0(1-w1)1 0 0%(A.5)式中:c 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V3 空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V4 试样消耗硫酸液铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);m2 试样的质量,单位为毫克(m g);w1 试样的干燥减量,%;6.7 5 每毫摩尔硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH4)2F e(S O4)2 相当的C6H10O5的毫克数;5 0 移取试样溶液的体积,单位为毫升(m L);2 5 0 试样溶液定容的体积,单位为毫升(m L)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的
12、两次独立测定结果的绝对差值不得大于算数平均值的1%。A.5 p H(1 0%溶液)的测定称取1 0 52下干燥3h后的试样1 0.0g,与9 0m L水混合,静置1h,期间不时搅拌,离心分离。然后用p H计按G B/T9 7 2 4规定的方法测定上清液的p H。A.6 水溶物的测定A.6.1 试剂和材料中速定性滤纸。A.6.2 仪器和设备A.6.2.1 天平:感量为0.1m g。A.6.2.2 电热恒温干燥箱:控温范围为1 0 52。A.6.2.3 恒温水浴锅。A.6.3 分析步骤称取1 0 52下干燥3h后的试样(m3)约6g,精确至0.1m g,与9 0m L新煮沸并冷却至室温的水混合,静
13、置1 0m i n,期间不时搅拌,过滤,弃去1 0m L初滤液,必要时,将剩余滤液重新过滤以得到澄清滤液。取1 5m L滤液移入已知质量(m5)的蒸发皿中,放置在蒸气浴上蒸发至干,再于1 0 5下干燥1h,在干燥器内冷却后称量(m4)。A.6.4 结果计算水溶物的质量分数w3,按公式(A.6)计算:5G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4w3=(m4-m5)m31 59 01 0 0%(A.6)式中:m4 干燥后蒸发皿连同干燥物的总质量,单位为克(g);m5 蒸发皿的质量,单位为克(g);m3 试样的质量,单位为克(g);1 5 移取滤液体积,单位为毫升(m L);9 0 加入水的体积
14、,单位为毫升(m L)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7 淀粉试验A.7.1 试剂和材料碘试液:称取碘1.4g,溶于含有碘化钾3.6g的1 0m L水溶液中,加入1滴盐酸,加水稀释至1 0 0m L。A.7.2 仪器和设备天平:感量为0.0 1g。A.7.3 分析步骤称取试样1 0.0g,精确至0.0 1g,与9 0m L水混合后,煮沸5m i n,趁热用定量滤纸过滤至滤液澄清。在滤液中加入2滴碘试液,无紫蓝色或蓝色出现,即为通过试验。6G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4附 录 B纤维素的标准参考红外光谱图
15、纤维素的标准参考红外光谱图见图B.1。注:引自 日本食品添加物公定书 第九版。图B.1 纤维素的标准参考红外光谱图7G B1 8 8 6.3 7 42 0 2 4附 录 C相对黏度(r e l)与特性黏数和浓度的乘积C转换表相对黏度(r e l)与特性黏数和浓度的乘积C转换表见表C.1。表C.1 相对黏度(r e l)与特性黏数和浓度的乘积C转换表r e lC0.0 00.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 91.10.0 9 80.1 0 60.1 1 50.1 2 50.1 3 40.1 4 30.1 5 20.1 6 10.1 7 00.1
16、 8 01.20.1 8 90.1 9 80.2 0 70.2 1 60.2 2 50.2 3 30.2 4 20.2 5 00.2 5 90.2 6 81.30.2 7 60.2 8 50.2 9 30.3 0 20.3 1 00.3 1 80.3 2 60.3 3 40.3 4 20.3 5 01.40.3 5 80.3 6 70.3 7 50.3 8 30.3 9 10.3 9 90.4 0 70.4 1 40.4 2 20.4 3 01.50.4 3 70.4 4 50.4 5 30.4 6 00.4 6 80.4 7 60.4 8 40.4 9 10.4 9 90.5 0 71.60
17、.5 1 50.5 2 20.5 2 90.5 3 60.5 4 40.5 5 10.5 5 80.5 6 60.5 7 30.5 8 01.70.5 8 70.5 9 50.6 0 20.6 0 80.6 1 50.6 2 20.6 2 90.6 3 60.6 4 20.6 4 91.80.6 5 60.6 6 30.6 7 00.6 7 70.6 8 30.6 9 00.6 9 70.7 0 40.7 1 00.7 1 71.90.7 2 30.7 3 00.7 3 60.7 4 30.7 4 90.7 5 60.7 6 20.7 6 90.7 7 50.7 8 22.00.7 8 80.
18、7 9 50.8 0 20.8 0 90.8 1 50.8 2 10.8 2 70.8 3 30.8 4 00.8 4 62.10.8 5 20.8 5 80.8 6 40.8 7 00.8 7 60.8 8 20.8 8 80.8 9 40.9 0 00.9 0 62.20.9 1 20.9 1 80.9 2 40.9 2 90.9 3 50.9 4 10.9 4 80.9 5 30.9 5 90.9 6 52.30.9 7 10.9 7 60.9 8 30.9 8 80.9 9 41.0 0 01.0 0 61.0 1 11.0 1 71.0 2 22.41.0 2 81.0 3 31.0
19、 3 91.0 4 41.0 5 01.0 5 61.0 6 11.0 6 71.0 7 21.0 7 82.51.0 8 31.0 8 91.0 9 41.1 0 01.1 0 51.1 1 11.1 1 61.1 2 11.1 2 61.1 3 12.61.1 3 71.1 4 21.1 4 71.1 5 31.1 5 81.1 6 31.1 6 91.1 7 41.1 7 91.1 8 42.71.1 9 01.1 9 51.2 0 01.2 0 51.2 1 01.2 1 51.2 2 01.2 2 51.2 3 01.2 3 52.81.2 4 01.2 4 51.2 5 01.2
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