GB13482-2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯司盘80.pdf
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1、 GB 134822010食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80)2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 134822010 I 前 言 本标准代替 GB 134821992食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘 80)。本标准与 GB 134821992 相比主要变化如下:标准名称由“食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘 80)”修改为“食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80)”;增设了铅项目
2、,取消了重金属项目;脂肪酸指标由 71%75%修改为 73%77%,多元醇指标由 29.5%33.5%修改为 28%32%。本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 134821992。GB 134822010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80)1 范围 本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料,经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘 80)。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单
3、)适用于本标准。3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 琥珀色至棕色 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的玻璃管中,在自然光线下,目视观察。组织性状 黏稠油状液体 3.2 理化指标:应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 脂肪酸,w/%73 77 附录 A 中 A.4 多元醇,w/%28 32 附录 A 中 A.5 酸值(以 KOH 计)/(mg/g)8 附录 A 中 A.6 皂化值(以 KOH 计)/(mg/g)145 160 附录 A 中 A.7 羟值(以 KOH 计)/(mg/g)193 210 附录
4、A 中 A.8 水分,w/%2.0 附录 A 中 A.9 砷(As)/(mg/kg)3 附录 A 中 A.10 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.11 GB 134822010 2 附 录 A(规范性附录)检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别
5、试验 A.3.1 脂肪酸碘值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 四氯化碳。A.3.1.1.2 碘化钾溶液:100g/L。A.3.1.1.3 韦氏液:配制方法见附录 B。A.3.1.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5 淀粉指示液:10g/L。A.3.1.2 鉴别步骤 称取约 0.27g A.4.3.2 中的黏稠物 D,精确至 0.000 1g,置于干燥的 500mL 碘量瓶中,加入 10mL四氯化碳溶解。加入 25mL0.02mL 韦氏液,塞紧瓶盖,用碘化钾溶液封口,置于暗处 30min。加入15mL 碘化钾溶液和 10
6、0mL 水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1mL 淀粉指示液,用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3 结果计算 脂肪酸碘值w1,以碘计,数值以克每百克(g/100g)表示,按式(A.1)计算:01()/1000100VV cMwm=(A.1)式中:V0空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单位为毫升(mL);V试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m
7、ol/L);m 试料质量的数值,单位为克(g);M 碘的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=126.9。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5(g/100g)(以碘计)。A.3.1.4 结果判断 GB 134822010 3 脂肪酸碘值应在 80(g/100g)135(g/100g)(以碘计)。A.3.2 多元醇显色试验 取约 2g A.5.2 中的黏稠物 E,加入 2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加 5mL 硫酸混匀,应显红色或红褐色。A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方法提要 样品通过皂化水解,经酸化后生成的
8、脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离及浓缩干燥,得到回收脂肪酸的质量,称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾。A.4.2.2 乙醇(95%)。A.4.2.3 石油醚。A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 皂化:称取约 25g 实验室样品,精确至 0.01g。置于 500mL 烧瓶中,加入 250mL 乙醇(95%)和 7.5g 氢氧化钾。连接冷凝器,置于水浴中加热回流 2h。将皂化物转移至 800mL 烧杯中,用约 200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约 250mL
9、,为溶液 A。A.4.3.2 酸化、萃取分离:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入过量约10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80质量恒定的250mL烧杯中,3次用20mL热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中;合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80干燥至质量恒定,得到回收的黏稠物D作为脂肪酸的质量。称量后的黏
10、稠物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4 结果计算 脂肪酸的质量分数 w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:212100mmwm=(A.2)式中:m1250mL烧杯质量的数值,单位为克(g);m2250mL烧杯加黏稠物D质量的数值,单位为克(g);m 试料质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 GB 134822010 4 A.5.1.1 无水乙醇。A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。A.5.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 为
11、 7(用 pH 试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后 4 次用 150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4 玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约 100mL。再转移至预先在 80质量恒定的 250mL 烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在 80干燥至质量恒定,得到黏稠物 E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物 E 用作多元醇显色试验。A.5.3 结果计算 多元醇质量分数 w3,数值以%表示,按式(A.3)计算:213100mmwm=(A.3)式中:m1250mL烧杯的质量,单位为克(g);m2250mL烧杯加黏稠物
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