SNT2316-2019出口动物源食品中阿散酸硝苯砷酸洛克沙砷残留量的检测方法国家标准规范.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T23162019出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法Determination of p-arsanilic acid、4-nitrophenylarsonic acid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for exportICS2019-12-27 发布2020-07-01 实施中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署发布ISN/T23162019前 言本标准按照 GB/T1.12009 给出的规则起草。本标准代替 SN/T23162
2、009动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法。本标准与 SN/T23162009 相比,主要技术变化如下:标准名称修改为“出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法”。增加了液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)为第二法。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津海关动植物与食品检测中心、中华人民共和国合肥海关、北京海光仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司。本标准主要起草人:肖亚兵、董志珍、高健会、韩芳、宋伟、马兴、宋旭、杨爽、逯玉凤、徐渊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T
3、23162009。1SN/T23162019出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法1 范围本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱检测方法、液相色谱-原子荧光光谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法第一法
4、 液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法3 方法提要试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇+水(11,体积比)提取,离心后定容,过0.45m 滤膜,供高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱(HPLC-ICP/MS)测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 三氟乙酸:优级纯。4.3 0.1%三氟乙酸:准确移取 1mL 三氟乙酸至 1000mL 容量瓶中,定容。4.4 滤膜:0.45m,直径 47mm。4.5 甲醇溶液:甲醇+水(11,体积比)。4.6 阿散酸(CAS 号:2045-00-3,C6H8AsN
5、O3)标准物质:纯度大于等于 99。4.7 硝苯砷酸(CAS 号:98-72-6,C6H6AsNO5)标准物质:纯度大于等于 95%。4.8 洛克沙砷(CAS 号:121-19-7,C6H6AsNO6)标准物质:纯度大于等于 97.5%。4.9 阿散酸标准储备溶液:准确称取适量的阿散酸标准物质,用去离子水配成浓度为 500g/mL 的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。4.10 硝苯砷酸标准储备溶液:准确称取适量的硝苯砷酸标准物质,用去离子水配成浓度为 500g/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。4.11 洛克沙砷标准储备溶液:准确称取适量的
6、洛克沙砷标准物质,用去离子水配成浓度为 500g/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。2SN/T23162019标准储备液在 0 4冰箱中保存,有效期为 12 个月,标准工作液在 0 4冰箱中保存。有效期为 6 个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱仪。5.2 高速均质器:15000r/min。5.3 离心机:3000r/min。5.4 涡旋混合器。5.5 超纯水仪。5.6 天平:感量为 0.1mg 和 1mg。6 试样制备与保存6.1 试样制备将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约 500g、鸡肾样品
7、100g用绞肉机绞碎,混匀,均分成 2 份试样,分装入洁净的盛样袋内,密闭并标明标记。6.2 试样保存动物源性食品等试样于-18以下冷冻保存。7 测定步骤7.1 提取称取试样 1g(精确至 0.001g)置于微波辅助萃取内罐中,准确加入 10mL 甲醇溶液(4.5),按照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取(参见附录 A 中表 A.1)。提取完毕,取出冷却至室温,10000r/min 离心 10min。取 4mL 上清液,氮气吹扫,用甲醇溶液(4.5)定容至 2mL,经 0.45m有机微孔滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。7.2 测定7.2.1 液相色谱条件7.2.1.1 色谱柱:
8、C18柱,粒径 5m,250mm4.60mm 或性能相当者。7.2.1.2 流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(1090,体积比)。7.2.1.3 流速:1.0mL/min。7.2.1.4 进样量:20L。7.2.2 电感耦合等离子体-质谱工作条件和测量参数电感耦合等离子体-质谱工作条件和测量参数见附录 B。7.2.3 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱测定分别配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液 0.0ug/L,0.4ug/L,2.0ug/L,10.0ug/L,25.0ug/L,50.0ug/L,100.0ug/L,测得其峰面积并求出峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。阿散酸、硝苯砷
9、酸、洛克沙砷标准溶液(25ug/L)的高效液相色谱-电感耦合等离子体、质谱图参见3SN/T23162019附录 C。7.2.4 空白试验除不加试样外,均按上述测定条件和步骤进行。7.2.5 结果计算和表述按式(1)计算试样中阿散酸(或硝苯砷酸或洛克沙砷)残留量,计算结果应将空白值扣除。Xi=(c1 c0)Vm1000V2V1(1)式中:Xi试样中被测物的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);c1样液中被测物的浓度,单位为微克每升(g/L);c0空白液中被测物的浓度,单位为微克每升(g/L);V样液最终定容体积,单位为毫升(mL);V1吸取上清液体积,单位为毫升(mL);V2最终定容体积,单位
10、为毫升(mL);m最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。8 测定低限和回收率8.1 测定低限阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为 0.01mg/kg。8.2 回收率样品添加回收率见表 D.1。第二法 液相色谱-原子荧光光谱法9 方法提要试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷经甲醇+水(11,体积比)提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性,外标法定量。10 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。10.1 试剂10.1.1 甲醇:色谱纯。10.1.2
11、 盐酸。10.1.3 硼氢化钾。4SN/T2316201910.1.4 氢氧化钠。10.1.5 磷酸二氢钾。10.1.6 三氟乙酸。10.1.7 过硫酸钾。10.1.8 微孔滤膜:0.45m,有机系。10.2 试剂配制10.2.1 甲醇溶液:甲醇(10.1.1)+水(11,体积比)。10.2.2 盐酸溶液(5%,体积分数):量取 50mL 盐酸(10.1.2),溶于水并定容至 1000mL。10.2.3 硼氢化钾溶液(20g/L):称取 5g 氢氧化钠溶(10.1.4)于水,待氢氧化钠(10.1.4)充分溶解后,称取 20g硼氢化钾(10.1.3)于氢氧化钠(10.1.4)溶液中,溶于水并定容
12、至 1000mL。10.2.4 三氟乙酸(0.1%)-磷酸二氢钾溶液(50mmol/L):称取 3.402g磷酸二氢钾(10.1.5)溶于水,待固体完全溶解后,添加 0.5mL 三氟乙酸(10.1.6),溶于水并定容至 500mL。经 0.45m 有机滤膜(10.1.8)过滤后,于超声水浴中超声脱气 15min,备用。10.2.5 过硫酸钾溶液(3%,体积分数):称取 0.5g 氢氧化钠(10.1.4)溶于水,待氢氧化钠(10.1.4)充分溶解后,称取 3g 过硫酸钾(10.1.7)于氢氧化钠溶液中,溶于水并定容至 100mL。10.3 标物质10.3.1 阿散酸(CAS 号:2045-00-
13、3,C6H8AsNO3)标准物质:纯度大于等于 99。10.3.2 洛克沙砷(CAS 号:121-19-7,C6H6AsNO6)标准物质:纯度大于等于 97.5%。10.3.3 硝苯砷酸(CAS 号:98-72-6,C6H6AsNO5)标准物质:纯度大于等于 95%。10.4 标准溶液配制见 4.94.11。标准储备液在 0 4冰箱中保存,有效期为 6 个月。11 仪器和设备所有玻璃器皿均应以硝酸溶液(14,体积比)浸泡 24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。11.1 液相色谱-原子荧光光谱仪(LC-AFS):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和进样装置)与原子荧光光谱仪组成。11.2 组织
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