DB34∕T 1968-2013 冷杂铜中金、银含量的测定火试金重量法(安徽省).pdf
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1、ICS 77.040 H 25 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 19682013 冷杂铜中金、 银含量的测定 火试金重量法 Methods for determination of gold and silver contents of cold scrap coppe Fire assay gravimetry method 2013 - 10 - 28 发布 2013 - 11 - 28 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 19682013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由金隆铜业有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准
2、化技术委员会负责归口。 本标准负责起草单位:金隆铜业有限公司。 本标准参加起草单位:铜陵出入境检验检疫局、安徽省有色金属材料质量监督检验站有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。 本标准主要起草人:戴升弘、王诗博、李新民、盛放、王平强、何秀梅、杨利群、李德军、李琴美、胡军凯、张化刚。 DB34/T 19682013 1 冷杂铜中金、银含量的测定 火试金重量法 1 范围 本标准规定了冷杂铜中金量和银含量的测定方法。 本标准适用于冷杂铜中金量和银含量的测定。 测定范围:Au: 0.5 g/g150 g/g;Ag:40 g/g5000 g/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本
3、文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 13587 铜及铜合金废料 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冷杂铜 Cold Scrap Copper, 指 GB/T 13587 标准中除 类以外的铜及铜合金废料(简称“废铜”)的统称。 4 方法提要 试料与适量的熔剂熔融,以铅捕集金和银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易溶性熔渣,利用铅与熔渣的密度不同,使铅扣与熔渣分离,将铅扣灰吹得到金银合粒,用称量法测定金银合量,利用金不溶于硝酸的性质,使金银分离,用称量法测定金
4、量,金银合量减去金量即得到银量。 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 无水碳酸钠,粉状,工业纯。 5.2 氧化铅,粉状(含金0.01 g/g;含银0.5 g/g)。 5.3 二氧化硅,粉状,工业纯。 5.4 硼砂,粉状,工业纯。 5.5 氯化钠,粉状,工业纯。 5.6 淀粉,粉状。 5.7 铅箔,厚度 0.1 mm0.15 mm,重量 3 g5 g,方形,含金小于 0.01 g/g。 DB34/T 19682013 2 5.8 硝酸(1.42 g/mL),优级纯。 5.9 硝酸(11),不含氯离子。 5.10 硝酸(1+7),不含
5、氯离子。 5.11 冰乙酸(1.049 g/mL), 5.12 冰乙酸(l3)。 5.13 纯银,质量分数 99.99。 6 仪器和设备 6.1 超微量天平:感量 0.0001 mg。 6.2 分析天平:感量 0.001 g。 6.3 托盘天平或者电子台秤:感量 0.1 g。 6.4 试金电炉:最高加热温度 1350。 6.5 电热鼓风烘箱。 6.6 高温电炉盘。 6.7 电热板。 6.8 灰皿机。 6.9 试样粉碎机。 6.10 黏土坩埚:材质为耐火黏土,高 12 mm,上部外径 90 mm,下部外径 50 mm。 6.11 灰皿:顶部内径约 35 mm,底部外径约 40 mm,高约 30
6、mm,深约 17 mm。 6.12 制法:1 份重量的骨灰和 1 份重量的水泥(425 号)混匀,加入适量水混匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用。 6.13 瓷坩埚:容积为 30 mL。 6.14 铸铁模。 6.15 小镊子。 6.16 锤子。 6.17 标准筛 1,孔径为 2.00 mm 6.18 标准筛 2,孔径为 0.44 mm 7 分析步骤 7.1 试料 合适的试样应具备以下要求:全部能通过 2 mm 标准筛(6.17),再用 0.44 mm 标准筛(6.18)进行筛分,分筛上和筛下部分。 采用加权称取试样 7.0 g 左右,精确至 0.001 g。 7.2 空白试验 随同试料进
7、行空白试验。称取 30 g 无水碳酸钠(5.1)、280 g 氧化铅(5.2)、29 g 二氧化硅(5.3)、3 g 硼砂(5.4)、3.4 g 淀粉(5.6)于黏土坩埚(6.10)中,搅拌后覆盖 10 mm 厚的氯化钠(5.5),后续步骤按 7.3.27.3.5 进行。 7.3 测定 DB34/T 19682013 3 7.3.1 配料 称取 30 g 无水碳酸钠(5.1)、280 g 氧化铅(5.2)、31.5 g 二氧化硅(5.3)、2.7 g 淀粉(5.6)放入黏土坩埚(6.10)中配料,加入试料后搅拌均匀,再覆盖约 10 mm 厚的氯化钠(5.5)。 7.3.2 熔融 将配料置于黏土
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