GB∕T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犃 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 疑似毒品中吗啡检验气相色谱和气相色谱质谱法犈狓 犪犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犿犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犿狅 狉 狆 犺 犻 狀 犲犻 狀狊 狌 狊 狆 犲 犮 狋 犲 犱犱 狉 狌 犵 狊犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犪 狀 犱犵 犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书目次前言范围规范性引用文件术语和定义原
2、理试剂仪器和设备操作方法 定性分析 定量分析结果评价与表述 定性结果评价 定量结果评价 结果表述 测量不确定度的评定与表述检出限附录(资料性附录)内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数附录(资料性附录)吗啡相关资料犌犅犜 前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会( )归口。本标准起草单位:公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人:高利生、张春水、郑珲、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。犌犅犜 疑似毒品中
3、吗啡检验气相色谱和气相色谱质谱法范围本标准规定了吗啡的气相色谱质谱( )定性检验方法和气相色谱()定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述。本标准适用于疑似毒品固体样品中吗啡的定性分析和定量分析。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 测量不确定度评定和表示 毒物分析名词术语术语和定义 界定的术语和定义适用于本文件。原理对疑似毒品固体样品中的吗啡进行提取。采用气相色谱质谱检测,以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据;采用
4、气相色谱检测,以色谱峰面积作为定量依据,用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析。试剂除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯。 甲醇。 内标物:硬脂酸甲酯(纯度不小于 ) 。 标准物质储备液: 吗啡标准物质储备液,冷藏保存,有效期 个月。 内标标准曲线法定量用内标储备液:称取硬脂酸甲酯 ,用甲醇定容到 容量瓶中,配制成 硬脂酸甲酯内标储备溶液。冷藏保存,有效期 个月。 定性用标准工作溶液:移取吗啡标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成 吗啡标准工作溶液。冷藏保存,有效期个月。 定性质控标准工作溶液:移取吗啡标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成 吗啡标准工作溶液。冷藏保存,有效期个月。 外
5、标单点法定量用标准工作溶液:移取吗啡标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成 的吗啡标准工作溶液。冷藏保存,有效期个月。犌犅犜 内标标准曲线法定量用标准工作溶液:制备方法参见附录中表 ,移取相应体积的吗啡标准物质溶液、 硬脂酸甲酯内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成吗啡质量浓度为 范围的标准工作溶液,至少配制个浓度。仪器和设备 气相色谱仪() :配有氢火焰离子化检测器( ) 。 气相色谱质谱仪( ) :配有电子轰击源( ) 。 离心机。 电子天平:定性检验实际分度值犱小于或等于 ,定量检验实际分度值犱小于或等于 。 涡旋振荡器。 移液器或移液管。 容量瓶。 具盖离心管。操作方法 定性分析 样品制备
6、样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取 于具盖离心管中,加入 甲醇,密封并振荡 ,以不低于 离心 ,取上清液作为样品溶液,供 分析。或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供 分析。 仪器检测 气相色谱质谱仪条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整:)色谱柱: 石英玻璃毛细柱( )或其他等效柱;)色谱柱温程:初始温度 ,以 速率升温至 ,保持 ;)进样口温度: ;)传输线温度: ;)离子源温度: ;)进样方式:分流进样,分流比为 ;)载气:高纯氦气;)柱流量(恒流) : ;)质量范围: ;)采集方式:全扫描( ) ;)溶剂延迟时间: 。 进样分别吸取样品
7、空白(甲醇) 、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按 条件进样分析。或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按 条犌犅犜 件进行分析。 定量分析 外标单点法 含量预分析根据实际需求,称取 样品置于具盖离心管中,加入 甲醇,密封并振荡 ,以不低于 离心 ,取上清液作为样品溶液,供分析。或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。按照公式()计算样品中目标物的预分析含量(质量分数) 。狑犃犞(犞犞)犃犞犿 ()式中:狑 样品中目标物的含量(质量分数) ; 外标单点法定量用标准工作液中目
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