GB∕T 39560.5-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量.pdf
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1、ICS 31.020; 71.040.50 L 10 中华人民共和国国家标准GB/T 39560.5-2021 /IEC 62321-5: 20 13 电子电气产品中某些物质的测定第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中铺、铅、络以及金属中铺、铅的含量Determination of certain substances in electrical and electronic products-Part 5 : Cadmium, lead and chromium in polymers and electronics and cadmium and le
2、ad in metals by AAS,AFS,ICP-OES and ICP-MS CIEC 62321-5: 2013, Determination of certain substances in electrotechnical products-Part 5: Cadmium, lead and chromium in polymers and electronics and cadmium and lead in metals by AAS, AFS, ICP-OES and ICP-MS, IDT) 2021-10-11发布国家市场监督管理总局Lg.-/;-国家标准化管理委员会保
3、叩2022-05-01实施G/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 目次前言皿1 范围2 规范性引用文件-3 术语、定义和缩略语24 试剂5 仪器-6 采样-7 分析步骤8 校准129 计算1310 精密度.1311 质量控制M附录A(资料性附录)AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的铺、铅和锚以及金属中铺和铅的实际应用18附录B(资料性附录)第2次国际实验室方法研究(IIS2)和第4A次国际实验室方法研究(IIS4A) 的结果24参考文献27I G/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 目。吕GB/ T 395
4、60电子电气产品中某些物质的测定分为以下几个部分:第1部分:介绍和概述;一一第2部分:拆解、拆分和机械制样;第3-1部分:X射线荧光光谱法筛选铅、隶、铺、总结和总澳;第4部分:CV-AAS、CV-AFS,ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中的录;一一第5部分:AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中铺、铅和锚以及金属中铺、铅的含量;第6部分:气相色谱质谱法CGC-MS)测定聚合物中的多澳联苯和多澳二苯脏;一一第7-1部分:六价锚比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价锚CrCVDJ ; 一一第7-2部分:六价锚比色法测定聚合物和电子件中的中六价锚C
5、rCVDJ; 第8部分:气相色谱质谱法CGC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱质谱法CPy/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸醋。本部分为GB/T39560的第5部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-5: 2013 0.995 初始校验比如对于铅、锅或锚是1mg/ kg 回收率:90%1l0%连续校验(CVV)比如对于铅、铺或锚是1mg/ kg 回收率:90%1l0%方法空白 MDL 实验室控制样品(LCS)校准范围中段回收率:80%120%实验室控样重复性试验校准范围中段相对偏差20% a) 每当建立校准曲线时,用一来自
6、不同校准标准系列的标准进行初始校验。b) 每批样品进行一次方法空白分析。不含铅、铺或锚的空白基体可以作为方法空白样品。c) 每批次进行的一个实验室控样CLCS)和实验室重复性试验,应通过在空白基体中添加铅、铺或锚的方法来分析。或者,重复检测含有铅、铺或锚的有证标准物质。d) 每测试10个样品和每批样品结束时,进行一次连续校验分析CCCV)。铅、铺或锚的回收率应在90%和110%之间。如果连续校验分析CCCV)时铅、铺或锚的回收率超出此范围,则应在12 h内对该CCV标准重新分析。如果对CCV标准进行再分析后,回收率仍然超出范围,则应停止分析,并对系统进行维护以使其恢复到最佳操作条件。最后一个正
7、确的CCV校准结果前检测的样品都可以出具报告,但是CCV标准不符合之后的所有样本应用新的校准手段来进行重新检测。11.2 检出限CLOD)和定量限CLOQ)按下列实验步骤确定铅、锅或锚的方法检出限和定量限。a) 准确称取适量已知不含铅、铺或锚的样品(例如,有证标准物质)或根据第7章中的相关步骤可16 能会干扰分析的其他化合物。将样品依次放入每个容器中,重复样品至少5个。b) 在每个容器中加人10g铅、铺或锚储备榕液4.2v)J。c) 根据第7章的测试相关步骤进行消解和光谱测定。d) 按照第9章的规定计算每种元素的含量(g/剖,并按公式(2)每个样品中加标元素的回收率百分比:式中:C X M S
8、R= X 100 SA SR一一以百分数表示的铅、铺或锚的加标回收率,%;. C 2 ) C一一测得的含量,单位为微克每克(g/g);M一一样品质量,单位为克Cg); SA 加标量00g)。GB/ T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 每种样品的元素加标回收率应在70%125%之间。如果任一重复样品的加标回收率不在规定范围内,则应重复整个萃取和分析过程。e) 方法检出限通过计算重复分析(至少6次)的标准偏差5来获得。然后,将标准偏差乘以学生t值,重复检测次时的自由度为1。表3给出了重复检测6到10次时的学生t值。例如:重复检测6次时,自由度为6二1=5,t值为3.36
9、。注意:用于计算MDL的所有分析过程应是连续的。表3方法检测限=tXSIl-1样品数目6 7 8 9 10 f) 方法检出限乘以因子5为方法的定量限。学生t值统计量99%的置信度3.36 3.14 3.00 2.90 2.82 不同实验室的方法检出限和定量限可能不同。一般情况下,使用本方法测试都能达到2陪他的方法检出限(定量限为10g/g)。17 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5 :2013 附录A(资料性附录)AAS, AFS, ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物和电子件中的锅、铅和锚以及金属中镇和铅的实际应用A.1 格分析流程图A.2 ICP-OES 元素C
10、d Cd n口1214.439 226.502 银+ + 石申+ + 立人Z + + H朋+ + 钙+ + 钻+ + 恪+ + 铜+ + 18 根据GB/T39560. 5 (TCP- OES, TCP-MS和AAS)方法进行确证机构对样品进行符合性评价表A.1铺和铅波长的光谱干扰Cd Cd Pb Pb 228.802 361.051 217.000 220.353 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + 根据GB/T39560.702 (比色法)方法进行确证判定标准由机构确认Pb Pb 261.417 2
11、83.305 + + + + + + + + + + + + + + + + GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.1(续)元素Cd Cd Cd Cd Pb Pb Pb Pb n口1214.439 226.502 228.802 361.051 217.000 220.353 261.417 283.305 铺+ + + + + + + + 嫁+ + + + + + + + 错+ + + + + + + + 锢+ + + + + + + + 银+ + + + + + + + 镜+ + + + + + + + 专孟+ + + + + + + + 丰目+ +
12、+ + + + + + 锦+ + + + + + + + 钮+ + + + + + + + 幸自+ + + + + + + + 辛未+ + + + + + + + 铀H+ + + + + + + + 锦+ + + + + + + + 坑+ + + + + + + + 锡+ + + + + + + + 饥+ + + + + + + + 鸽+ + + + + + + + 怦+ + + + + + + + 铝+ + + + + + + + 铁+ + + + + + + + 铁十+十+ + + + + + 钮+ + + + + 错+ + 钮+ + 铅+ + + + 锅+ + + + 注:该表显示当引人
13、1000 mg/kg的相应基体元素时对铅和铺的波长干扰程度。+没有干扰或干扰很小(干扰元素含量通常小于0.05mg/kg)。+中等干扰(干扰元素含量通常在0.05mg/kg和0.2mg/kg之间)。+强干扰(于扰元素含量通常大于0.2mg/kg)。19 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5 :2013 表A.2锚波长的光谱干扰元素Cr Cr Cr Cr Cr Cr n口1205.560 206.158 267.716 283.563 284.325 357.869 银+ 呻豆人豆+ 棚钙+ 钻+ 4各+ + + 铜销镣错锢+ 银+ + + 镇全孟+ 辛目+ + + + +
14、 锦+ + 钮幸自+ + 妹+ + 敏H+ + + 锦+ 坑锡机+ + + + + + 鸽+ + + + 铸+ 铝+ 铁+ + 铁+ + + 钮+ + + + + 错+ + + 钮+ + + 20 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 表A.2C续)元素Cr Cr Cr Cr Cr Cr n口1205.560 206.158 267.716 283.563 284.325 357.869 铅+ 锅+ 注:该表显示当引人1000 mg/kg的相应基体元素时对锚的波长干扰强度。+没有干扰或干扰很小(干扰元素含量通常小于0.05mg/kg)。+中等干扰(干扰元素含量通
15、常在0.05mg/kg和0.2mg/kg之间)。+强干扰(于扰元素含量通常大于0.2mg/kg)。A.3 ICP-MS 如果能找到一个稳定的同位素,用几个同位素的质量/电荷比Cm/z)计数来估计光谱干扰的水平。质荷比示例见表A.3。如果样品中含有锡或锢,应注意铺质量测量中的正干扰。表A.3质量/电荷比Cm/z)示例元素同位素同量异位素多原子离子lllCd MoO、MoOH、ZrOH112Cd S口MoO 、MoOHCd 113Cd In MoO、MoOH、ZrOH、RuO114Cd Sn MoO、MoOH、RuO204 Pb 206Pb PtO Pb 207Pb IrO 208 Pb PtO
16、52Cr SO 、CIO、HCIO、ArC、ArN、ArOCr 53Cr HSO、CIO、HCIO、ArCA.4 AAS 表A.4给出了推荐AAS法使用的测量波长。21 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5 :2013 表A.4AAS法波长示例元素波长狭缝宽度n盯1nm Cd 228.8 0.7 261.4 0.7 Pb 217.0 0.7 283.3 0.7 Cr 357.9 0.7 光源:无极放电灯或空 心阴极灯,气体类型:乙:快/空 气。A.5 AFS 表A.5给出了推荐AFS法使用的测量波长。表A.5AFS法波长示例元素波长盯1口1Cd 228.8 Pb 283.
17、3 光源:无极放电灯或空 心阴极灯,气体型:氧。A.6 背景校正如果发生主基体、溶液改变背景影响辐射强度。)的背景,那么在计算样品的辐射强度时应扣除背景强度(lx)。图A.l给出了背景校正效果的例子。图A.la)给出了不变的背景对波长作图的示例。在这种情况下,可以用点A和点B校正背景。图A.lb)给出了变化的背景对波长作图的示例。在这种情况下,根据位置A和位置B的发射强度来计算出背景强度CL,),并以此背景强度进行校正。I飞Mm想每斟背景a) 不变背景对波长的图图A.1背景校正22 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5:2013 刨摆摆剁A X B 波长b) 变化背景对波
18、长的图图A.1(续)当使用加标法时,应在进行加标准前,先通过上述背景校正方法来扣除背景。A.7 微波消解程序表A.6提供了样品微波消解程序的示例。表A.6样晶微波消解程序a步骤时间功率输出压力限制到ml口W 岛1PalA 5 300 2.5 2A 5 350 2.5 3A 17 450 2.5 4A 2 300 2.5 通风步骤A3 O 2.5 1B 5 300 2.5 2B 5 400 2.5 3B 17 450 2.5 通风步骤B3 O 2.5 a 5个容器的功率输出。23 GB/T 39560.5-2021/IEC 62321-5 :2013 附录B(资料性附录)第2次国际实验室方法研究
19、(IIS2)和第4A次国际实验室方法研究(IIS4A)的结果AAS的统计数据见表B.l。表B.1AAS j!2)的统计数据聚合物m U 5 (r) r s (R) R 参数n 样品mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg 11S2-B09 Pb 480.0 380640 3 7.5 21.1 数据不足11S4A-05 Pb 953.8 954.3 10 8.04 22.51 21.56 60.37 IIS4A-08 Pb 98.3 98 10 1.26 3.54 1.29 3.60 IIS4A-05 Cd 98.2 100 10 1.50 4.20 2.619 7
20、.333 IIS4A-08 Cd 138.5 137 10 3.98 11.14 3.39 9.49 11S4A-05 Cr 15.2 16 10 1.21 3.38 2.78 7.79 IIS4A-08 Cr 98.1 100 9 3.45 9.67 3.54 9.92 金属样品IIS2-Dl7 Pb 26.2 30 6 1.7 4.7 3.8 10.6 11S2-D15 Pb 188.0 190 2 4.2 11.9 数据不足电子件样品IIS2-F20 Cd 14.0 20 2 2.8 7.9 数据不足11S2-F20 Pb 17 050 23 000 2 354 990 数据不足AFS的
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