NY∕T 3161-2017 有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法(农业).pdf
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1、ICS 65.080 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3161一2017有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感搞合等离子体质谱法Determination of arsenic ,cadmium ,chromium ,lead ,mercury ,copper ,manganese , nickle , zinc ,strontium and cobalt in organic fertilizer一Microwave digestion-ICPIMS method 2017-12-22发布2018一06-01实施中华人民共和国农业部发布N
2、Y/ T 3161-2017 目U昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准,由农业部种植业管理司提出井归口。本标准起草单位:农业部农产品及转基肉产品质茧安全监督检验测试中心(杭州)。本标准主要起草人:张永志、叶雪珠、肖文丹、孙彩霞、王钢军、王强、钱鸣蓉。I NY/T 3161-2017 1 范围有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感藕合等离子体质谱法本标准规定了有机肥料中呻(As)、铺(Cd)、锵(Cr)、铅(Pb)、录(Hg)、铜(Cu)、锺(Mn)、镇(Ni)、辞(Zn)、锦(Sr)、钻(Co)的微波消解-电l 本标准适用于有机肥料中本
3、标准不适用于绿肥2 规范性引用文件3 原理通过测茧4. 1 4.2 4.3 4. 4 4.5 金溶液:100mg/ L, 4.6 标准储备溶液(As、Cd、的单元素标准溶液物质。离证井授予标准物质证书4. 7 混合内标储备溶液(Rh,Re):10 mgJ问霄33配升授予标准物质证书的标准榕液物质。4.8 多元素混合标准工作榕液:准确移取适量标准储备榕液(4.6),用硝酸榕液(4.4)逐级稀释至以下浓度:Cd、Hg,O.040 mg/L;As,l. 0 mg/L;Co、Pb,2.0 mg/L;Cu、Ni,4.0 mg/L;Cr,5. 0 mg/L;Zn,Sr, 20 mg/L;Mn,40 mg/
4、L。现用现配。4. 9 混合内标工作液:取混合内标储备溶液(4.7)0.5mL置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,浓度为0.050mg/L。现用现配。4.10 调谐液:电感藕合等离子体质谱仪自备的调谐液或相当者。4门水为符合GB/T6682规定的一级水。1 NY/T 3161-2017 4.12 高纯氧气:高纯氧气(二三99.999%)或液氧。5 仪器设备5. 1 电感搞合等离子体质谱仪。5.2 天平:感盐0.1mg。5. 3 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解罐。5.4 控温赶酸装置。5. 5 粉碎机。6 试验步骤6. 1 样品制备取代表性样品不少于100g,粉碎后全部过1.
5、0 mm筛,储存于密闭玻璃或聚乙烯塑料瓶中,混匀备用。6. 2 试样消解称取试样O.2 gO. 5 g(精确至0.0001g),置于聚四氟乙烯消解罐中,加人5mL硝酸(4.1)、O.5 mL双氧水(4.2)、0.25mL氢氟酸(4.3),加0.1mL的金榕液(4.5),轻微摇晃浸润样品,注意尽量不要使试样附着于罐壁上。放置0.5h后,旋紧罐盖,按微波消解仪的操作步骤进行消解,消解条件参见附录A的表A.1。消解结束后冷却至室温,取出,缓缓打开罐盖排气,用少盐水冲洗内盖,将消解罐置于控温赶酸装置上,于1000C条件下加热赶酸至榕液体积小于1mLo冷却后,将消解液转移至50mL容量瓶中,定容,71昆
6、匀备用。6.3 标准曲线绘制准确移取OmL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL多元素混合标准工作榕液(4.的,分别置于100mL容量瓶中,再分别加人0.2mL金榕液(4.日,用硝酸榕液(4.的稀释至刻度,摇匀,各元素浓度见表10表1混合标准溶液中各元素浓度单位为微克何升标准工作溶液质量浓度兀京系列1系列2系列3系列4系列5系列6As O 5. 0 10. 0 20. 0 40.0 80. 0 cd O 0. 2 0. 4 O . 8 1.6 3. 2 Cr O 25. 0 50. 0 100. 0 200.0 400. 0 Pb O 10. 0 20.0 40. 0
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