化学竞赛实验部分 实验技能与方法.pdf

实睑技能与方法 t范霍夫龙）和奥斯特瓦尔德后）在做实验波义耳金属加热后 质量增加了拉瓦锡反应前后物质的总质量相等M学实验是学习化学的重要手段I实验是高中化学奥林匹克竞赛的重要内聚一在初赛中实验题占有相当的比例，在 决赛中还有实验操作，且得分比例为3:2,实验是考察学生综合运用知识 决实际问题的能力，体现了学生的实践 能力和创新意识的水平。实验结果I国际化学竞赛大纲（实验部分）H特殊测量和操作步骤无机物与有机物的测定工无机物和有机物的鉴定无机物与有机物的合成I一、物质的分离与提纯I呈现在我们面前的各式各样的物质,无论是自然那界存在的物质，还是科 学彖制备的新物质，在大多数情况下 都是混合物。化学彖们研究物质时，首先要将被研究物质从混合物中分离 出来，并加以提纯。人们通常根据混合物中各物质的性质差异,采取迨当的方法和实验装置进行分离和提纯工分离方法 分离的依据过滤、结晶 混合物中各物质在同一溶剂中溶解性的差萃取和分液层析分离混合物中各物质被同一物质吸附能力的差异蒸储混合物中各物质沸点的差异|1萃取I萃取是从反应混合物中分需出欲制取的有机产物，M I从天然物中离析出有机物的一种最普通的技术。I在萃取过程中，流质将在两种互不相流的流剂间分配I 其分配量取决于流质在两种流剂中的流解度和所用濠剂I I的体积。在任一特定的温度下,漆质在两种体彳只相同的I 互不相渗的溶剂中的浓度（分配量）的比值是个常教：4K=CA/CB J|Ca和Cb分别为每毫升流剂A和B中所含流质的克教；K为I 分配余数。将总体彳只分几次连续萃取要比用总体彳只一次 萃取有效得多。分配系数越大，有效地分离流质所需连|I续萃取的次数就越少。|http:/www.chinagla,常用的分液 漏斗有圆球形、圆筒形和梨形 三种,加入全 部液体的总体 积不得超过其 衮量的3/4。装配时要注意 检查玻塞和活 塞忠是否与分 液漏斗配套。操作步骤：Ifl J在分液漏斗中加入泳液和一定量的萃取漆剂后 塞上玻塞(注意：玻裹上若有侧槽必须将其与漏斗 上端口卷上的小扎错开！)o(2)用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。(3)将漏斗倒置让漏斗卷向上，远离自己和别人/脸，慢慢开启活塞，排放可能产生的%体以解除超 压，然后将分液漏斗正放在铁架台上，静置。(4)待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小扎)对准漏斗上的小扎，再 将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢流出萃取过程中可能会产生两种实际问题：其一，可能/会生成乳浊液,不分层；其二，在界面上出现未知组.7 成的泡柒状的固态物质。/如出现了第一个问题且长时间静置亦不分层，若一 相是水,可以加入少量酸、碱或饱和氯化钠水流液,并轻轻振摇后常能使其分层。这一方法只适用于加入 的物质不致于改变分配条数而造成不利的情况（有时 pH值是一重要因素）：若乳化情况严重，这一方法也 很难奏效，可考虑选择另一萃取流剂以防止发生乳化 现象。如出现了第二个问题，可在分层前过滤除去它，即 在接受液体的瓶上置一漏斗，漏斗中松松地放少量脱 脂棉，将液体通过其过滤，常可解决这一问题。题目解析久置的乙蠡濠液会发生聚合，并产生分 层现象，上层为无色油状液体，为乙盘的加 合物（C2H4。*下层为水漆液。据测定，上 层物质它的沸点比水的沸点高，分子中无露 基，乙蠡在濠液中易被氧化。间可采用什么 实验技术提取乙廖加合物？加何种试剂使聚 合物解聚？如何检验乙骼被氧化？、重结晶一|固体物质中的各成分，如果流解度有差异，则可采 重结晶的方法加以纯化精制。破提纯的物质在漆剂中的 流解度随温度的变化值应较大。首先先将固体物质流解，使其晶体结构全部破坏，款 热将不流物流除后让结晶重新形成,待结晶完全后,滤.去残留在嫁融液或流液中的杂质，即可得到精品。重结晶原料物中杂质的含量一般不得高于5%,因 把反应的粗产物直接用重结晶的方法纯化，往往达不到 预期效果，必须先采用其它方法，如萃取、水蒸完蒸网 或减压蒸偏等初步提纯后再重结晶。如果一次重结晶的 产品纯度未能达到预期要求，可再次重结晶，必要时甚 至可以重复几次。操作步骤：(1)正确地选择好漆剂。首先所选的溶剂不能与重结晶物质发生化学 用。另外在所选漆剂中重结晶物质应该令时 溶，热时易溶，杂质应具有尽可能大的溶解 或在其中很难漆卷至完全不溶。如果重结晶 质易溶于甲溶剂而唯溶于乙溶剂，且甲、乙 者又能互溶，则可用它们桧一定比例配成混 溶剂来重结晶。但是两种溶剂的最佳组成仍 须由预试确定。常用的混合漆剂有乙醇一水 水一二氧杂环己烧ci,4一二氧陆环)、甲 一乙醇、苯一乙酸和氯仿一石油酸等。(2)濠解样品时常用雒形瓶或圆底烧瓶作家器。/若漆赳可燃或有毒则应采用回流装置。除用嬴卜 沸点的漆剂外，添解样品通常都用水浴加热的 方法，待样品全部添解，趁热过滤。为避免热.过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成演，失，溶剂可稍过量，一般控制在已加入量的2。1%左右。1(3)若采用混合漆剂重结晶，首先将样品溶解 在沸腾的易漆解的漆制中，再缓慢地分次加入.另一漆剂，并进行振摇直至沸腾的漆液中出现 浑浊，最后再补加教谪第一种漆制使溶液恰好 潦请。(4)样品完全流解后若流液有色，则应向热流液(不 是沸腾！)加入相当于样品重量2%5%的活性炭，不 时搅拌或振摇,加热煮沸5l Omin以后再趁热过滤(5)让热滤液在室温下慢慢冷却、结晶。在冷却过程 中一般不要振摇滤液，更不要将其遗在冷水甚至冰水里 快速冷却。否则,形成的品拉细,表面积大,衮易吸附 杂质。I(6)分离精制产品的操作是在真空过滤装置中进行的(7)测定晶体的熔皮。在测定康点谕晶体必须充分 干燥。常用的方法有：空完中晾干，将抽干的产品用刮I 刀转移至表面皿,铺成薄层，上面盖一张干净的滤纸，于室温下放置。烘干，注意温度一定要控制在产品煤点 以下约107。题H解析现有含杂质Ca COp B2O3 SiC2 的MgCC3样 品，试设计从此废渣中 提取MgSOJ%。的主要 实验步骤。Ca SC4 和 MgSC4 的溶 解度与温度的关系如右 图所示。解度溶100温度七I力提纯固体物质，常常需要将其进行溶 解。当波相反应生成唯漆的新物质，或加 人沉淀剂除去溶液中某种离子时，常常需 要将所生成的沉淀物从液相中分离出来，并进行冼涤。常压过滤：“.4”“一二靠，政V离心沉降离心沉降是分 离沉淀和漆液的一 种方法,用离心机 完成。离心沉降后的沉 液和泳液如果要分 离，可用细吸管将 沉淀上部的离心液 吸出，转移至另一 今器中。减压过滤（抽谑J装置中包括：漏斗、抽流瓶、安全瓶、水 啧射泵O在吸完抽滤 装置中，为避免水压 降低使水流到抽流瓶 里,通常都装配有安 全瓶。用作安全瓶的 应是厚壁三角烧瓶、圆底烧瓶或真空抽流 瓶。抽滤前先用少量漆赳将滤纸润湿，然后开7 启水泵将滤纸吸紫，借助于玻棒或小匙，将 V 参器中母液和晶体逐渐转移至漏斗中。二戌留在参器中的少量晶体应该用滤液,（母波）涮冼转移至漏斗中。无滤液滤出时 V 打开安全瓶上的活塞排除真空后关闭水龙头/“在解除真空的情况下，谪人小的新绵漆剂至 刚好能覆盖住晶体，关上安全瓶上活塞再行?抽空，同时将晶体用刮刀或倒置的玻塞尽量 J 压干，用以除去晶体表面的母液。二题H解析现有含杂质KI、K2sO4和NH4cl的样品氯化钾，按照下列实验方案进行提纯：(1)样品A应放在(填仪器名称)中充分加热(2)能否用Ba(NC)3)2代替Ba C%，为什么？(3)证明SC一沉淀完全的方法是(4)简述从滤液E中得到固体F的实验方案。eI沉淀D晶a箓固体B 翳溶液可过盛C1J滤液E固体F蒸镭是分离和提纯液态物质常用的方法之,一。应用这一方法不仅可将挥发性物质与不挥 发性物质分离，还可杷沸点不同的物质（通常 沸点相差30以上）进行分离。其过程是先将，液体变成蒸卷，然后再使蒸卷冷凝并收集在另:一冬器中。,蒸镭所用仪器主要包括三个部分：蒸傅烧1 瓶、冷凝器、接受器。1液体沸点在8 0T以下者通常使用水浴，在；以上80者可采用砂浴、油浴或4空专浴。常压蒸缁蒸播固体和液体或者两种液体的 均匀混合物可以用蒸错的方 法分开I受压蒸镭I7戒压蒸德可将沸点嵩的物质以及在普通蒸 信时，还没有达到沸点温度就已分解、氧化 或聚合的物质纯化。因为液体的沸点是随外界压力降低而降低 的，所以可借助于真空泵降低系统内压力以 降低液体的沸点，达到蒸傅纯化的目的。这 种在低于一个大气压下的蒸偏，就是减压泰 德,亦称为真空蒸傅。I水蒸气蒸镭水蒸与舞镭是分离与水不相混溶的挥发性有机物常二 用的方法。其过程是先在不溶或难溶于热水的有机物一 中加上水后加热或,通人水蒸专后必要时加热，使其沸/#,然后冷却其蒸气使有机物和水同时被蒸做出来。/由于混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压少 因此，混合物的沸点要比沸点最低组分的沸腾温度还 要低，这样就可以在较普通蒸做温度的条件下安全地V 蒸做出邺些沸点很高且在 接近或达到沸点温度时易分1 斛、变质、变色、变臭的挥发性液体或固体有机物，/除去不挥发性的杂质。水铁丝网木块15、色谱法分离和分析 色谱法（层析法）是俄国植物学彖茨维特（MC.研究植物中色素分离而首创的。色谱法是近代有机分析中应用最广泛的工具之一 既可以用来分离复杂混合物中的各种成分，又可以用 来纯化和鉴定物质，尤其适用于少量物质的分离、纯 化和鉴定。色谱法是以相分配原理为依据的，按两相所处的 状态，可分为用完体作流动相的完相色谱和用液体作 流动相的液相色谱。按分离过程的原理，可分为吸附 色谱，分配色谱、离子交换色谱等。按操作形式，又 可分为柱色谱，纸色谱、薄层色谱等。1、柱上吸附色谱法这是最老的色谱法,但对于分离相当大量的混合场不 仍是最有用的一项技术。将一根玻璃管（称为“柱”）直立放置并在管中装I 填分散度合适的吸附剂,最常用的吸附剂为氧化铝。将欲分离的混合物配成漆液,从柱的顶端加入,然 后加入选定的漆剂,混合物的各种组分按不同的速方 通过柱子逐渐破冲洗出来，分别收集再行处理。如果）有一个或几个组分移动得很慢，则可将填料推出柱外1 切开不同的谱带,分别用流剂萃取后再行进一步 处理冼提时非极性化合物通常用非极性流剂,如笨、烷 煌等。极性较大的化合物则需用极性流剂,如丙酮、I 醇类和有机酸等。2、薄层色谱法薄层色谱简称TLC,它是一种在铺成薄层的固体上 进行层析的方法。它的原理与柱色谱相同,也是一种 固液吸附色谱。()吸附剂的选择和处理目前最常用的是硅胶和氧化铝，其次是聚魏胺、硅骏 镁、滑石扮等。所选吸附剂应具有以下特点：a,表面积大；b,在展开剂中不流，对畏开剂和样舅 成分不起破坏或分解作用。C,在流液中能吸附样品成 分，吸附后又怒易用流剂把样品成分从它的表面解吸 下来，即具有可逆的吸附性。d,最好是白色的固体。用过的吸附剂可以回收，经处理后再行使用。(2)铺层(3)点样(4)畏开剂的选择展开剂的种类很多，不仅可用单一流剂，而且常用 各种配比的混合流剂。选择展开剂时应注意两个原则：徵开剂对破分离物 质应有一定的解析能力，但又不宜太大。一般情况下,展开剂的极性应比被分离物质的极性哆小；展开剂应 对被分禽物质有一定的流解度。(5)展开(6)定位或显色溶质的最高浓度中心至原点中心的距离 溶剂前沿至原点中心的距离a.(7)定量 洗脱法。b.直接定量法。二、物质组成与结构的鉴定物质组成与结构是化学科学研究的重要 内衮之一，4古以来人们就在这一领域进 行大量的探究，目前，仪器分析手段的使 用使物质组成与结构的鉴定成为化学学科 中独树一帜的领域。物质组成与结构的鉴 定往往利用物质的特征性质来进行。1、利用焰色反应战行鉴别定属子方 鉴金离的法2,利用物质的颜色，泳 解度、稳定性等进行鉴别单质 和化合 物的颜 色及颜 色的变 化、物 质流解 度的差 异及特 点、|题目解析|7现有Ca O、Ca CO3 Ca S三种白色扮求,试用你认为最简单的方法加以鉴别，并写 出实验方案。3,利用物质的特征反应进行鉴别阳离子分组方案很多，应根据实际情况进行设计。部分阳离子与酸的反应Ag+AgCl；（白）Pb2+HC1 PbCl2；（白）啥Hg2c12 1（白）Ba2+-Ba SO4 1（白）Sr2+SrSO4；（白）Ca2+H2SO4 Ca SO41（白）Pb2+PbSO4；（白）溶于NH4ACHg22+一Hg2sO4 1（白）1乏二部分阳离子与碱的反应A13+A1(OH)31(白)A1C2-无色Cr3+Cr(OH)3 J(灰绿)CrC2-亮绿Zn2+Za(0H)2 1(白)ZnC-无色Pb2+适量 Na OH Pb(OH)2l(白)过量Na OH PbCV-无色Sb3+SbO(OH)(白)Sb。2-无色|Sn2+Sn(OH)2l(白)SnC-无色Sn4+Sn(OH)4l(白)_SnC-无色Cu2+_ Cu(OH)2；(浅蓝)浓 Na OH Cu O/蓝加热力Mg2+Mg（0H）2 1（白）Fe3+Fe（OH）31（红棕）Fe2+Fe（OH）21（浅绿）02 Fe（OH）3；（红棕）Mn2+Mn（OH）2 J（浅粉红）gl nO（OH）21（棕）Cd2+Na OH Cd（OH）21（白）Ag+Ag2O1（棕）叱HgO J（黄）Hg22+Hg2O 1（黑）Co2+碱式盐1（蓝）Ni2+碱式盐1（浅绿）题H解析工业产品碳酸钠中,常混有氯化钠,测定碳酸钠 质量分数的仪器装置图如下：供选用的试剂有：Na OH流液、饱和石灰水、蒸锵水、浓硫酸、稀硫酸、浓盐酸、稀盐酸、硝酸 碱石灰、无水氯化钙、无水硫酸铜、试样(含有少 量氯化钠的碳酸钠)O请回答：(1)A、B、C D、E、F使用的药品及作 用：(2)实验步骤(到得到实验数据止)阳离子的硫化氢分组方案I-V组试液一分别鉴定钱根和铁、亚铁离子HCL加热AgCl 辿 2c12I组 盐酸组I”V组H202.0.3MHCL NH4I,H2SnPbS HgSBi2s3 As2S3CuS Sb2S3CdS SnS2 n-n组 硫化氢组Al(OH)3 MnSCr(OH)3 CoSFe2S3 NiSFeS ZnSHI组硫化镁组III-V 组NH3+NH4C1,(NH4)2SNH3+NH4C1 组(NH4)2C03 IBaC03 SrC03CaC03 国组 碳酸镁组Mg2+K+Na+NH4+V组题H解析甲、乙、丙三位同学各设计了一个实验，结果各自都认为自 己的试样中含有SO4上试样A加氯化银溶町|白病浙浣（无色溶液）（1）乙认为甲的实验不严谨，因为试样A中若含有一离子（仅填一 种），也会有此现象。乙的实验是试样B 加?i独银艳白色薪（无色溶液）（2）丙认为乙的实验不严谨，因为试样B中若含有一离子（仅填一 种），也会有此现象。丙的实验是加试剂II（无色溶液）现象II（3）若丙方案合理，则回答：其中试齐打是一，现象I是_；试剂n是,现象n是O（若你认为丙方案不合理，以上四空可以不填）题H解析在K+、Na+盐中，只有少数是微濠于水的，这些微 添于水的盐可用来鉴定K+、Na+o如鉴定K+可用亚硝 酸晶钠Na3Co(NO2)6：Na+2K+Co(NO2)63=K2Na Co(NO2)61(亮黄)下列哪些离子的大量存在会干扰K+的鉴定？()A、H+B、OH-C、Cl-D、Na+I题目解析I 夕施铭在很多领域有较大用途。铭化合物中，Cr(VI)主要以O&溶液为黄色)和Ga*(溶液为红色)形态存在，在酸性条件下具有很强的氧化性，能被还原剂 还原成Cr3+(溶液为紫色)；Cr(VI)化合物水溶性很强，而铭(D化合物水溶性很 低。试回答下列问题：(1)用K2G2O7可以装配检验司机是否酒后开车的装置。其检测方法的设想 是;现象是;离子方程式;另一方面，铭对环境造成污染。其中，Cr(VI)的毒性比铭(IH)毒性强200倍。制革厂排放的污泥中约有 淤有机物，其余是大量的含铭物质，直接排放污泥会 对环境造成污染。1996年，狒国科学家研究成功了一种技术，它较好解决了制革 厂废物利用与环保问题。工艺流程如下：I、污泥与普通粘土以一定比例混合(污泥占25%-30%)后制成砖坯，在窑中 850-950温度灼烧；II、灼烧前期向窑中鼓入补充了氧气的空气；IIL灼烧后期改用普通空气，且故意限制入窑空气的数量，使呈缺氧状态。烧制 完成后，直至窑温降至200以下，才允许空气自由流通。试回答：(2)前期鼓入富氧空气的原因是 ；(3)后期限制空气流入量的原因是。常见阴离子的鉴定（一）与稀H2s o4作用加热后，如有完泡，说明可能含有C03、夕2;SO32 S2O32 S2 NO2-等。（二）与Ba CH的作用4试液用HC1酸化，加热除去CO2，加氨水 呈碱性，加Ba Cb漆液，生成6色沉淀，表 示可能有SCV、SO32-,PO4匕SiCV一等存在。SzCV-浓度大时才生成百色Ba S2（）3沉淀。常见阴寓子的鉴定（三）与稀HNC+AgNC%作用武液中加AgNC）3溶液，然后加稀HNC）3，二 黑色AgzS、白色AgCN（泳于过量CN-）、由 AgCk 淡黄色AgBr、芸色Agl沉淀，表示S CN-、Ch B、I-等存在。（四）氧化性阴窝子的检验试液用H2s o4酸化，加入KI溶液，NC）2-能心 氧化成12，加入淀粉，溶液显蓝色。2笏”.2圻左京 0Ji*一常见阴离子的鉴定4（五）强还原性阴离子的检验 一试液用H2s o4酸化，加入含KI的0.1%碘-淀粉 漆液，SO32 S2O32 S2 CN-能使碘-淀扮法海;的紫色褪去。（六）还原性阴离子的检验、试液用H2s o4酸化，加入0.03%KMnO4漆液，/如有 SO32-、S2O32 S2 Cl Br I NO2-4 在，KM11O4的紫色可褪去。其中Cl-的浓度必须,较大。:题H解析我国南方某些地区的井水取来久置后，井水由 潦请透明变成少量棕红色絮状沉淀积于缸底，水 面浮着一层“锈皮”,当地居民常受用加明砒的 方法处理。C1J井水久置后，水面浮着的一层“锈皮”的主 要成分是什么？(2)写出用化学方法鉴别该井水的步骤和离子方 程式。(3)写出用化学方法鉴别经明砒处理后的人的步 骤和离子方程式。部分单质和化合物的鉴定,I些单质或化合物，如氢气、氧气、二氧初 碳、乙烯、乙烘、笨盼等的鉴定，同样是利用 其特征反应。题H解析将KSCN,Na HCO3,Ba Cl2,C5H 种无色溶液鉴别出来的最佳方法是（）A.加入一种试剂B.加入两种试剂C.不加任何试剂,将漆液两两混和D.不加任何试剂,将濠液分别加热750H,Na OH五4,仪器分析法元素分析仪元素分析仪器能测定出 O.Ol mg的物质中是否含有C、H、0、N、S、Ch Br等元素。原子吸收光谱可快 速测定出极少量的物 质中是否含有Cu、Pb 等金属元素。原子吸收光谱仪5、谪定分析常量分析的谪定 管态积有50 mL和 25mL最小刻度 为0.1mL,读数可 估计到0.Ol mLo谪定管般分为两 种：酸式谪定管、碱式谪走管。滴定仪谪定操作CU谪定管在使用前要试漏。(2)装入标准流液后要检查谪定管尖嘴内有无完泡(3)靖定管的读教a,读教时谪定管应垂直放置,注入漆液或放出流液后,需等待12min后才能读教。b,无色流液或浅色流液，读教时，视线应与夸月面 下缘实线的最低点在同一水平面上。有色流液视线应 与液面两侧的最高点相切。C4J谪定操作谪定最好在碓形瓶中进行，必要时也可在烧 杯中进行。使用酸谪定管应用左手控制谪定 管旋塞，轻轻向内扣住旋塞，手心全握，以 免碰旋塞使其松动。使用碱滴走管时，不能 捏排玻璃球下方的橡皮管，否则易进入空气 形成与泡。右手握持雒形瓶，边谪边摇动，句同一方句作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出漆液。谪定速度一般为每秒34 谪。临近谪定终点时，应一谪或半谪地加入 并用洗瓶吹入少量水冲洗雒形瓶内壁，使附 着的泳液全部流下，然后摇动雒形瓶。如此 继续谪走至准确达到终点为止。用分析天平称量天平按结构的特点可分为等臂和不等臂两大类。能 精确到01或0.2mg的天平称为“万分之一天平”或“分 析天平，能称到o.o l mg的天平称为“十万分之一天平”或“半微量分析天平”。因为分度值与载重量有密切关，所以目前我国采用的是以天平分度值与最大载荷之 比来划分其精度级别。可把天平分为10级，一级天平精 度最好，十级天平精度最差。常用的分析天平载重为 200g,感量为0.Img。其精度相当于三级天平。溶液的配制在谪定过程中往往需用一定 浓度的标准流液,因此,流液 的配制是谪定结果准确性的重 要因素。注意：CU在接近标线时，可用谪管或洗瓶逐谪加水至夸 月面最低点，使恰好与标线相 切。(2)反复倒转衮量瓶时,要盖紫瓶塞，用食指压住瓶塞,另一只手托住今量瓶底部。(3)衮量瓶是量器而不是怒器,不宜长期存放溶液C4J衮量 瓶不得在烘笳中烘烤，也不许 以任何方式对其加热。移液管的使用C1J移取溶液ih 必须用滤纸将尖端内外的水吸 去，然后用欲移取的流液涮洗23次，以确保所 移取流液的浓度不变。(2)移取溶液时，用洗耳球将液面吸至刻度线以 上，用食指按住管口，用拇指和中指轻轻捻转管 身，使液面平稳下降，直到流液的弯月面与标线 相切时，立即用食指压紧管口，使液体不再流出 取出移液管，以干净滤纸片擦去移液末端外部的 流液,然后插入承接流液的器皿中等待1015 S后 拿出移液管。(3)如移液管未标吹字，或留在移液管末端的流 液，不可用外力使其流出。如管口上刻有“吹 字”，则必须吹出，不允许保留。题H解析维生素C是一种水漆性维生素（其水漆液呈酸性）,它的分 子式是C6H8。6，人体缺乏这种维生素能得坏血症，所以维生素C 又称抗坏血酸。维生素c易破空完中的氧完氧化，在新等的水果、氟素、乳制品中都富含维生素C。校课外活动小组测定了某牌子的软包装橙汁中维生素C的含 量。下面是测定卖险分析报告。（请填写有关空白）测定目的：测定XX牌软包装橙汁维生素C含量测定原理：C6H8O6+12-c6H6。6+2H+21-卖险用品及试剂：仪器和用品；（自选，略）试剂：测定样品中Vc的指示剂_（填名称）,浓度为7.50X 10-3mo i.lt标准碘濠液，蒸锵水等。向卖脸过程：洗涤仪器，检查谪定管是否漏液，润洗后装好标准碘漆液待用打开橙计包装，目测颜色：橙黄色；澄请度：好。用_（填仪器名称）句锥形瓶中移入20.00mL待测橙计，谪-2谪指示剂。用左手控制谪定管的_（填部住），右手摇动雒形瓶，眼睛注视_,直到谪定终点。谪定至终点的现象是_o数据记录与处理：（请在下面左右处设计数据记录和数据处理 的表格，不必填数据。）若经数据处理,谪定中消耗标准碘泳液的体积是15.00mL,则此 橙汁中维生素C的含量是_mg/Lo国问题讨论：谪定时能否剧烈摇动锥形瓶？为什么？16、利用沉淀反应的定量测定当被测定组分和其他物质混合在一起时，可通 过沉淀反应将之分离，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。1.沉淀操作2、沉淀的过滤和洗涤3,卅锅的恒重4,沉淀的包裹、烘干、炭化和灼烧()沉淀的包裹(2)沉淀的烘干和滤纸的炭化(3)沉淀的灼烧题H解析请用下列设备组合成套合理的测定 工厂废气中CC2（含杂质SC）2）含量的 装置。A精气瓶CCa(OH).z溶液D KMnd 溶液E FKMnd(H)Ba NO2、NO、H2s的制备；第三类为固 体与液体之间需要加热的反应,或扮末状固体与液体 之间不需要加热的反应,如Cl 2、HQ的制备；第四类 为液体与液体之间的反应,一般需要加热,如C2H小 N2 CO的制备。如果按制气的典型实验装置，可分为三大 类：第一类是固体加热装置。如O2、NH3的制 备；第二类是不渗于水的块状或拉状固体与 液体常温下反应的装置，一般使用启普发生 器或其他简易装置。如也、C2H2、C02,N02 NO、H2s的制备；第三类是固体与液体或虚 体与液体之间需加热或不需要加热的反应装 置。如C2H4、N2,CO、Cl2,HC1 的制备。氯气的制取装置I题H解析I下图是实验室制取完体 的一套装置，用于发生干 燥和收集完体，下列各组 物质中能利用这套装置进 行卖脸的是（）A.铜屑和浓硝酸B.MnO2和液盐酸C.电石和水D.石灰石和稀硫酸I题目解析I卖脸室用稀硝酸与Cu反应 来制备NO%体，如果采用(I)装置，由于烧瓶内的空%不易排除，生成的NCM艮快 被氧化成红棕色的NO2,不易 观察到有无色的NO生成。即 使可用排水法收集到无色的 NO,也无说眼力，学生会认 为NO是由NO2与H2。反应生成 的。有人设计了 CIIJ装置，用来做该实验可以达到满意的 效果。将有关操作补充完全：将活塞打开，从U型管的长管口注 入稀硝酸，一直注到 为止。关闭活塞，用酒精灯在_加热，当_-时，立即撤去酒精灯。回答下列问题：反应在什么情况下可以自动停止？可在何处观察到无色的NO气体？如果再将活塞慢慢打开，可立即观察 到哪些明显现象？如果要获得NO与NO2形成鲜明对照 的实验效果，应该继续进行怎样的操作I题目解析I实验室进行碘化氢和氯气间的置换反应，实验步骤一 如下：1）制备碘化氢气体：将10g干燥的细碎的晶体碘与1g干 二 燥的细碎白磷，在一定的容器内一定的环境中互相接触/可见到闪亮的光，然后加水约1mL,微热。这时将产生/的气体通过装有粘附着潮湿红磷的短棒玻璃管的U型管 心 后，用向上排空气法收集500mL气体，这种气体就是碘小 化氢。12）用等口径的250mL集气瓶，收集氯气（与收集HI时 之 温度、压强相等），口对口将500ml。碘化氢气体倒置 J 在装氯气的集气瓶上。迅速抽去集气瓶上的玻璃片，在 二 强光照射下，可观察到碘晶体有如晶莹的紫色冰片纷纷,落下。(填合适，不合适,回答如下问题：(1)制备碘化氢气体的装置，与下列哪种实验室制气装置相似()ABCDKC1C3 和 MnC)2 共热制。2Zn 和 HC1 制 H2Mu。2和HC1(浓)共热制Cl 2 乙醇与浓H2so4共热制C2H4(2)使用上述装置制HI时，最好是在装置中充满CO2气体。这是 为了什么？(3)(4)(5)写出用上述方法制取HI的有关化学反应方程式 制备HI时红磷的作用是什么？写出制碘的方程式 步骤2)中氯气放在上方是否合适无所谓)。这是因为2.完体的收集，最蜜用的收集气体的方法有排气（空气）集气法和挑加 集完法两种。，（1）挑先（会专）集先法；凡不与空专发生反应，而密度又与空完相差较大的勇体就可以用排完（空完）集完法来收集。匕对于密度比空完小的完体，可用句下排完集完法，再 常适用于H2、NH3.CH4等完体的收集。比空完重的完体，可用句上排完集完法收集，此法直常适用于CL HCL C02.SO2、H2S.NO2等%体。(2)排水集气法凡不溶于水而又不与水反应的气体，可用步 水集卷法集。此法通常迨用于。2、见、N2,旷 CO、CH4等与体。*对于一些在水中能溶的卷体，可以采用/胃 特殊手段，仍然采用“排水法”收集。如收J C()2可用排饱和NaHC()3的方法；收集C可用出 饱和食盐水的方法。V题H解析利用右图所示装收集以下8种气体(图中烧瓶位置不得移动)：H2 Cl2 CH4 HC1 NH3 N0 h2sso2(1)若烧瓶是干燥的，则由A口进气,在B 口可收集的气体有哪些？若烧瓶充满水，可收集的气体有 哪些？这时气体由哪一口进入？(3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥 气体，则可用此装置的气体有哪些，这时气体由哪一口进入？3,气体的净化与干燥实验室一般制备的各种气体中常带有酸雾，/水气和其他气体杂质（有的还含有少量固体微成 杂质），要得到纯净的专体还必须经过净化和干 爆。在实验室里通常是将完体通过洗涤，吸收多 中杂质的办法而破净化和干燥的。一般用水茶来除去酸雾，用液硫酸或其他干爆剂来除去的 先。其他气体杂质要根据它们的性质，分别采 用不同的洗涤剂（液）洗涤来把它们吸收。微小的.固体杂质一般在洗涤，干燥的过程中而除去。净化专体一般使用洗专瓶或用广口瓶等自制 的洗气瓶。干燥与体，用固体干燥剂时常用干 燥管或干燥缘，用液体干燥剂时用洗与瓶，先 体由下口导管进入，由上口导管出来。在气体 进出口处各塞上一团脱脂棉。干燥剂不应与被干燥气体起反应，最好在临 用前填充，因为干燥剂易吸潮而降低干燥效果。填充时不要压得太紧。氯化氨+氢氧化钙氨气的制取装置4、防止气体泄露的方法 CU进行气密性检查，(2)采用封闭装置(3)进行尾气处理(4J进行微型实验题H解析已知甲酸和浓硫酸共热到6080 可发生脱水反应：浓H2so46080HCOOH-_ COt+H2O卖脸室用甲酸和浓硫酸混和后制取CO时，常不需加热 其具体操作方法如下：在试管内倒入一定体积的甲酸，然后再小心沿试管壁倒入等体积的浓硫酸，这时可见试 管内液体分上、下两层,在两层液体的界面处有少量完 泡,轻轻振动试管，可见液体交界面完泡增多，女变提 动的力度可控制完泡产生的速率。试回答下列问题团用该法制CO不需加热的原因：o以上操作方法可控制反应速率的原因：O具支试管（试管侧壁有一支管:在实验室有多种用途，试只用具 支试管、橡皮塞（橡皮塞上最多 只能打一个孔）、玻璃导管及连 接和夹持仪器装配一个用浓硫酸 和甲酸的混合液制取co气体，用co还原氧化铜，并检验其氧 化产物的实验装置。画出该装置 示意图（同类仪器最多只有三件,不必画夹持仪器，但需注明所装 的药品）7氧化铜甲酸、浓硫酸石灰水（2004年浙江省高中,学生化学竞赛试题）.题H解析下图是用浓H2sO4和HCOOH制备CO还原Fe2O3并 检验反应产物的实验装置图。(1)A、B、C、E中应分别盛放、_；制 备CO的方程式为_(3)加热还原FC2O3之前首先要做_检验；然后还要做_试验，检验_是否被赶净；(4)磁铁要在反应_(填“前”或“后”)才能吊在玻璃管上方，它的作用是(5)D中所放物质为Cu ClN!溶液，它的作用2004年全国高中学生化学 竞赛（江苏省赛区）预赛试题题H解析现有右图所示装置，为实现下列实验 目的，其中y端适合于作入口的是(A)瓶内盛液体干燥剂，用以干燥 气体(B)瓶内盛液体洗涤剂，用以除去 某气体中的杂质(C)瓶内盛水，用以测量某难溶于 水的气体的体积(D)瓶内贮存气体，加水时气体可 被排出(E)收集密度比空气大的气体(F)收集密度比空气小的气体题H解析实验室中根据2s。2+。2 2so 3+196.6kJ设计如下 图所示实验装置来制备SO3固体。请回答下列问题(1)实验前，必须进行的操作是什么？(2)在A装置中加入Na 2sO3固体的同时，还需加几滴水，然后再滴加浓硫酸。加几滴水的作用是什么？(3)小试管C的作用是什么？(4)广口瓶D内盛的试剂是什么？装置D的三个作用是什 么？(5)实验中当Cr2()3表面红热时，应将酒精灯移开一会儿 再加热，以防温度过高，这样做的原因是什么？(6)装置F中U型管内收集到的物质的颜色、状态是什么？(7)装置G的作用如何？(8)从G装置导出的尾气处理方法如何？有机物的合成及相关技术有机反应中，除 可采用无机反应的一 些手段和技术外，还 常采用蒸德、回流、萃取、重结晶、燎点、的测定、色谱法等技乙酸乙酯的制取装置1、回流4有机化学反应往往需要有溶剂存在且需长 时间地加热进行。为了尽量臧少溶剂及原料 物的蒸发逸散，确保产率以及避免因其易燃、易爆或4有等造成的事故或4污染，可在反应瓶 上垂直地装上冷凝器来完成，这种装置就是 回流装置。回流过程中，反应产生的蒸卷经 过冷凝管时被冷凝，又流回到原反应瓶中。这种连续不断地蒸发或沸腾气化与冷凝流回 的操作叫做回流。所用仪器主要由两部分 组成i。fl J反位并无O 帚使用烧瓶，较复杂的反应 可选用两颈、三颈或四颈 瓶1 (2)冷簸器反及混合物沸点高于13。(时选 空完冷凝管，低于130时 选用水冷凝管。回流时多 采用球形冷凝管。如反应 混合物沸点很祇O或其中 有毒性大的原料物、溶剂 时，可选用蛇形冷凝，以 提高冷却回流的效率。市售乙醛通常为40%左右的乙醛溶液。久置的乙醛溶液会产生 分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液。据测定，上 层物质为乙醛的加合物作（C2HQ%，它的沸点比水的沸点高，分子中无醛基。乙醛在溶液中易被氧化。为从变质的乙醛溶液 中提取乙醛（仍得到溶液），可利用如下反应原理：（C2H4。）口 nC2H。上二（4）（4分）提取乙醛的装置如右图；烧瓶中放的是（C2HQ）n 和6mo iLTH2sO4的混合液，锥形瓶中放蒸储水。加热至混合 液沸腾，（C2HQ）n缓慢分解，生成的气体导入锥形瓶的水中。用冷凝管的目的是，冷凝水的进口是 o（填“或或“b”）o锥形瓶内导管口出现的气泡从下上升到液面的过程中，体积 越来越小，直至完全消失，这现象说明乙醛的何种物理性质？当观察到导管中的气流已很小时。必要的操作是,2、嫁点的测定有机物合成后,通常采用嫁点测定的方法,来鉴定是 否已达到合成目的，并可作为所合成的晶状有机化合物 纯度的一种指标。物质的嫁点是指固体物质与其嫁融忐相互成平衡时的 温度。大多数的品状有机化合物都具有一定的壕点，并 且多在50300,可用简单的仪器进行测定。从化合物开始液化到它全部成为液体时的温度范围称 为嫁程或器距。纯物质具有尖锐的嫁点,但要精确测定 co.o rcj,只有通过绘制嫁点曲线才可能。通常在嫁 程为0.51.0时,化合物则被称为是纯净物而市售 般纯度的化合物其嫁程都大于这个数值，往往为1.02.0。少量杂质的存在能使嫁点降低且同时还会使 嫁程加大C 1J O操作步骤:(1)制毛细管 P直卷约为1mm、长约为15cm、两端封闭。口(2)装填样品 4毛细管一分为二，填充高度约为2-4 mmo 彳(3)加热：g嫁点低于25 0的物样，可采用浓硫酸为溶液，也 可采用牌号合适的硅油。，测定嫁点，至少要有两次重复的数据。每次都需重1 新做起，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。*若需检验具有相同嫁点的两种物质是否为一 种物质，应将等量的两种物质I起混匀磨细，装入毛细管中，如果测得的混合物殊点不变则 为同一物质；如嫁点下降且嫁程拉长，则为不 同的两种物质。必须指出，同晶型的化合物例 外。