T∕CSTM 00591-2022 石墨烯-铜薄膜材料电导率测量 范德堡法.pdf
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1、ICS 17. 220CCS H 21团 体 标 准T/CSTM 005912022石墨烯-铜薄膜材料电导率测量范德堡法Measurement of the conductivity of graphene-copper film materialsVan der Pauw method2022-01-10 发布2022-04-10 实施中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM 005912022I目次前言.II引言.III1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 仪器设备.16 样品及样品准备.27 测试过程.28 不确定度评定.59 报告.6附录 A(资料性)石墨烯
2、-铜薄膜样品测试示例.7附录 B(资料性)测试报告格式.10附录 C(资料性)起草单位和主要起草人.11参考文献.12T/CSTM 005912022II前言本文件参照GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)归口。T/CSTM 005912022III引言石墨烯-铜薄膜材料是一种铜基复合材料,
3、具有优越的导电性能,可广泛应用于电机、变压器、新能源汽车、电力电缆等工业驱动领域,也可应用于通讯芯片、工控芯片、电力电子、电路等高端装备,其生产和应用已经逐步迈进产业化阶段。石墨烯-铜薄膜材料常规电阻率 1.6x 10-8m,精确测定其电阻率非常困难,且没有形成统一、规范的标准。因此,制定一种准确、规范的石墨烯-铜薄膜材料电导率测量方法,精确测定石墨烯-铜薄膜材料电导率,为生产企业、用户及质量监督检查单位提供准确可靠的测试标准,对提高石墨烯-铜薄膜材料的产品质量,促进行业的健康发展具有重大意义。本文件给出了采用范德堡法测量石墨烯-铜薄膜材料整体电导率的方法,操作简单、测量信号强、测量重复性好,
4、测量不确定度较低,可以为石墨烯-铜薄膜材料的研究、生产和应用提供可靠的数据。T/CSTM 0059120221石墨烯-铜薄膜材料电导率测量 范德堡法1 范围本文件规定了范德堡法测量石墨烯-铜薄膜材料电导率的术语和定义、原理、仪器设备、样品及样品准备、测量过程、不确定度评定和报告。本文件适用于石墨烯-铜复合材料制成的薄膜样品体积电阻率、电导率的测量。所提供的方法适合测量体积电阻率大于110-8m且样品平均厚度在0.1 mm3 mm范围内的薄膜或者薄片状样品。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件
5、;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 351 金属材料电阻率测量方法GB/T 32791 铜及铜合金导电率涡流测量方法JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示JJF 1516 非铁磁金属电导率样(块)校准规范T/CSTM 00166.1 石墨烯材料表征 第1部分 拉曼光谱法T/CSTM 00166.2 石墨烯材料表征 第2部分 X射线衍射法T/CSTM 00166.3 石墨烯材料表征 第3部分 透射电子显微镜法3 术语和定义GB/T 351、 GB/T 32791、 JJF 1059.1、 JJF 1516、 T/CSTM 00166.1、
6、T/CSTM 00166.2和T/CSTM 00166.3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1石墨烯-铜薄膜材料 graphene-copper film materials厚度介于微米到毫米的薄片状石墨烯增强铜基金属复合材料。4 原理本文件的测量方法基于范德堡(Van der Pauw)法,该方法是一种常用的测量样品电阻率的方法,能够精确测量任意形状的无孔二维样品(即样品的厚度远小于样品的长和宽) 。测量时,围绕样品周围放置四点探针, 相邻两点探针加电流, 另外两点探针测量电压, 再通过数学公式计算得到体积电阻率的值。5 仪器设备5.1 设备构成及连接方式仪器设备应包含:恒流源、标
7、准采样电阻、数字多用表、纳伏表和样品夹具等。其连接方式如图 1所示。 其中, 恒流电源接电流端, 提供测量需要的电流。 标准采样电阻和数字多用表用于确定电流大小。T/CSTM 0059120222纳伏表用于测量电压。图 1 仪器设备连接方式5.2 样品夹具连接被测样品的夹具接触端应具有弹簧压紧功能, 保证能与被测试样实现良好电接触, 避免因接触不良导致的测量端电压为零或电压不稳定。 触点与样品的接触面积应尽可能小。 触头圆角半径应不大于2 mm。5.2 仪器和试剂5.2.1 标准采样电阻:最大允许误差为0.1%;5.2.2 恒流电源:直流电流输出范围 1A5A,输出电流稳定度优于 0.01%;
8、5.2.3 数字多用表:直流电压测量范围不低于 10 V,最大允许误差为0.02%;5.2.4 纳伏表: 直流电压测量范围 1 nV10 mV, 最大允许误差为 (0.0025%读数+0.0020%量程) ;5.2.5 长度测量仪器:最小分度值不大于 0.01 mm;5.2.6 温度计:示值误差应不大于 0.1 ;5.2.7 精密天平:具有密度测量功能,质量测量最大允许误差为0.1 mg;5.2.8 密度测量用试剂:蒸馏水或 75%浓度酒精,需要明确测量时的温度条件下的密度。6 样品及样品准备6.1 被测样品应表面平整,样品表面和四周应无锈迹或污点;6.2 样品厚度均匀,最小厚度和最大厚度比值
9、不超过 10%;6.3 样品形状应为圆形或矩形;6.4 样品直径或边长应在 20 mm50 mm 之间;6.5 样品厚度应在 0.1 mm3 mm 之间;6.6 在不破坏样品的情况下, 使用金属抛光膏或其它清洁材料清除样品表面的锈迹或污点, 然后用酒精将样品清洗干净并晾干待用。7 测试过程7.1 温度控制环境温度应控制在(205)范围内。7.2 样品平均厚度的测量7.2.1 样品质量和密度的测量T/CSTM 0059120223样品的质量 m 和密度使用 5.2.7 精密天平进行测量,质量直接由天平读取读数得到,样品的体积使用排水法进行测量,从而得到样品的密度。测量前使用按照第 6 章的规定准
10、备样品,然后天平安装好密度测量组件,倒入纯净水或酒精,输入纯净水或酒精的密度,之后将晾干的样品放入液体中,选择天平的密度测量功能,读取测量样品密度。密度的具体测量方法参见所用天平的说明书。对于已知密度的样品,此步骤可以省略。7.2.2 样品面积的测量7.2.2.1 矩形样品面积测量测量矩形样品的长度和宽度,在长度和宽度方向等距离选取 5 个点重复测量,取算术平均值。利用公式(1)计算样品面积。AL W(1)式中:L-样品长度平均值,单位为 m;W-样品宽度平均值,单位为 m;A-样品的表面积,单位为 m2。7.2.2.2 圆形样品面积测量测量圆形样品的直径,沿圆周长等距离选取 5 个点重复测量
11、,取算术平均值。利用公式(2)计算样品面积。24dA(2)式中:d-样品直径平均值,单位为 m;A-圆形样品的面积,单位为 m2。7.2.3 样品平均厚度的计算样品的平均厚度的按照公式(3)计算得到。mhA (3)式中:h-样品平均厚度,单位为 m;m-样品质量,单位为 kg;-样品密度,单位为 kg/m3。7.3 电导率的测量7.3.1 放置样品按照图 1 所示,将被测样品放置到样品夹具中,保证被测样品与四个触点良好电接触,触点位置在样品周围对称分布。7.3.2 连接仪器将 A、B 接触端与电流源连接,C、D 接触端与纳伏表(5.2.4)连接。T/CSTM 00591202247.3.3 电
12、流ABI的确定根据被测样品的厚度和测量电压信号的大小选取合适的电流值,推荐测量电流值范围为 1A5 A。电流太大虽然会提高电压信号,但是会导致样品发热从而引起电压信号不稳定。电流大小可参考表 1进行设定。表 1 不同厚度时测量电流的推荐值样品平均厚度范围(mm)设定电流(A)0.1h 0.410.4h 0.820.8h 1.231.2h 1.641.6h 3.057.3.4 D、C 端电压DCU的测量为了消除热电势的影响,应先后两次在同一组电流端子注入大小相等方向相反的电流。首先按照 7.3.3 设置电流源的电流ABI,电流稳定后读取纳伏表的读数1DCU;然后将电流置零,将电流的输入端 A、B
13、 交换,重新设置电流输出大小为ABI,读取纳伏表的读数2DCU。D、C 端电压DCU按照公式(4)计算。122DCDCDCUUU(4)7.3.5 A、D 端电压ADU的测量设置电流源的电流BCI等于ABI,电流稳定后读取纳伏表的读数1ADU;然后将电流置零,将电流的输入端 B、C 交换,重新设置电流输出大小为BCI,读取纳伏表的读数2ADU。A、D 端电压ADU按照公式(5)计算。122ADADADUUU(5)7.3.6 电阻率计算电阻率按照公式(6)计算:fIUIUhBCADABDC)(2ln2(6)式中:-电阻率,单位为欧姆米(m) ;DCU-接触端 D、C 之间的电压,单位为毫伏(V)
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