LS∕T 6138-2020 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素的测定 免疫磁珠净化超高效液相色谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犡 中华人民共和国粮食行业标准犔犛犜 粮油检验粮食中黄曲霉毒素的测定免疫磁珠净化超高效液相色谱法犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳犵 狉 犪 犻 狀犪 狀 犱狅 犻 犾 狊犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 犳 犾 犪 狋 狅 狓 犻 狀 狊犻 狀犵 狉 犪 犻 狀 狊犪 狀 犱狅 犻 犾 狊犝 犾 狋 狉 犪犺 犻 犵 犺犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔狑 犻 狋 犺犻 犿犿狌 狀 狅犿犪 犵 狀 犲 狋 犻 犮犫 犲 犪 犱犮 犾 犲 犪 狀 狌 狆 发布 实施国家粮食和物资储备局发 布书 书 书前言
2、本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家粮食和物资储备局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会( )归口。本标准起草单位:国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质量中心、北京东孚久恒仪器技术有限公司、中国储备粮管理集团有限公司、山东省粮油检测中心、广西壮族自治区粮油质量检验中心、四川省粮油中心监测站、河南口岸食品检测中心、遂宁市粮食质量监督检验站、安徽省粮油产品质量监督检测站、河南省粮油饲料产品质量监督检测中心、福建省粮油质量监测所、湖北省粮油食品质量监督检测中心、辽宁省粮油检验监测所、黑龙江省粮食质量安全监测中心、山西粮食质量监测中心、云南省粮油产品质量监督检验测试中心、内
3、蒙古自治区粮油质量检测中心、昆明市粮油饲料产品质量检验中心、北京农业质量标准与检测技术研究中心、哈尔滨市粮食质量监测站、前郭尔罗斯蒙古族自治县粮油品质卫生检验监测站。本标准主要起草人:王松雪、叶金、轩志宏、杨卫民、李克强、张志航、周明慧、王培、伍先绍、杨军、姬建生、李小明、胡斌、刘莹、谢婷婷、田国军、韩笑、徐春峰、李静、邵志凌、邱庆丰、李维香、陆安祥、赵宏伟、赵环宇。犔犛犜 粮油检验粮食中黄曲霉毒素的测定免疫磁珠净化超高效液相色谱法范围本标准规定了免疫磁珠净化超高效液相色谱测定粮食中黄曲霉毒素、(、)的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、测定、结果计算和精密度等内容。本标准适用于小麦、玉米
4、、稻谷和植物油等粮油样品中、和的测定。本标准的检出限为 ,的检出限为 ,的检出限为 ,的检出限为 ;的定量限为 ,的定量限为 ,的定量限为 ,的定量限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 粮油检验一般规则 粮食、油料检验扦样、分样法 分析实验室用水规格和试验方法原理样品中黄曲霉毒素经甲醇水混合液提取、上清液经免疫磁珠净化、富集后,采用超高效液相色谱分析,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,实验用水应符合 中规定的一级用水要求。 乙
5、腈:色谱纯。 甲醇:色谱纯。 氯化钠。 磷酸氢二钠。 磷酸二氢钾。 氯化钾。 盐酸。 ()狀 (或吐温 , ) 。 甲醇水混合液 ,体积分数取 甲醇加入 水,混匀。 磷酸盐缓冲溶液(以下简称) :称取 氯化钠、 磷酸氢二钠(或 十二水磷酸氢二钠) 、 磷酸二氢钾、 氯化钾,用 水溶解,用盐酸调节至 ,用水定容至 。犔犛犜 (或吐温 )的溶液(以下简称) :取 (或吐温 ) ,用定容至 。 标准品黄曲霉毒素、的固体粉末(纯度 )或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 标准溶液配制 混合标准溶液分别准确移取一定体积或质量的种黄曲霉毒素标准品( )于 容量瓶中,配制黄曲霉毒素、,浓度分别为 、
6、、 、 ,用甲醇定容至刻度,此溶液 密封避光保存,有效期个月。 标准系列工作溶液分别准确移取种黄曲霉毒素混合标准溶液( ) 、 、 、 、 、 分别于 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制标准曲线溶液浓度见表,此溶液避光密封保存,有效期周。表标准曲线溶液浓度单位: 化合物名称标曲点标曲点标曲点标曲点标曲点标曲点 塑料离心管( 、 、 ) 。 玻璃内插管( ) 。 色谱进样瓶() 。 容量瓶( ) 。 黄曲霉毒素免疫磁珠前处理试剂盒:回收率 。注:对于不同批次的试剂盒在使用前需进行质量验证。仪器和设备 天平:感量 和 。 粉碎机:电机转速 ,可使试样粉碎后全部通过 目筛。 离心机:转速 。 涡旋混合
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