GB∕T 38867-2020 电子工业用四氯化硅.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 电子工业用四氯化硅犛 犻 犾 犻 犮 狅 狀狋 犲 狋 狉 犪 犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲犳 狅 狉犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀 犻 犮犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 狔 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会( )提出并归口。本标准起草单位:湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特
2、气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资(上海)有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人:徐德、张国光、黄娣、刘畅、杨剑、赵雄、楚东旭、王春英、戴帅、张竞、黄国菲、廖恒易、陈艳珊、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、徐龙、赵帅德、唐霞梅。犌犅犜 电子工业用四氯化硅范围本标准规定了电子工业用四氯化硅的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。本标准适用于工业四氯化硅精制提纯
3、后的电子工业用四氯化硅。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 危险货物包装标志 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 工业用化学产品采样安全通则 氩 钢质无缝气瓶 红外光谱分析方法通则 液体化工产品采样通则 气瓶颜色标志 电子级水 化学品安全标签编写规定 气瓶警示标签 气体分析氦离子化气相色谱法 不锈钢焊接气瓶 电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法 气瓶安全技术监察规程危险化学品安全管理条例( 年月 日中华人民共和国国务院令第 号公布, 年月 日国务
4、院第 次常务会议修订通过)特种设备安全监察条例( 版,中华人民共和国国务院令第 号)技术要求四氯化硅的技术要求应符合表的规定,光纤用四氯化硅还应增加相对透过率的要求,相对透过率的要求应符合表的规定。犌犅犜 表技术要求项目光纤用半导体用四氯化硅( )纯度(体积分数) 三氯氢硅( )含量(体积分数) 二氯硅烷( )含量(体积分数) 甲基二氯硅烷( )含量(体积分数) 金属元素及其他元素含量(硼铝) ( )含量( ) (磷砷) ()含量( ) 镓()含量( ) 锑( )含量( ) 铟( )含量( ) 钙()含量( ) 铬( )含量( ) 铁( )含量( ) 钾()含量( ) 钠()含量( ) 镍(
5、)含量( ) 钼()含量( ) 锰()含量( ) 铜()含量( ) 镉()含量( ) 钴()含量( ) 锌()含量( ) 钒()含量( ) 表相对透过率技术要求红外吸收峰位置对应的物质或官能团相对透过率 芳香 脂肪族 () () 犌犅犜 检验规则 抽样和判定四氯化硅产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第章技术要求时,则判该产品不合格。 采样 四氯化硅采样安全应符合 、 中的相关规定。 测定四氯化硅中的杂质含量时,应液相取样,取样方法参见附录。 尾气处理测定四氯化硅中的杂质含量时,应有四氯化硅尾气处理措施,以防止四氯化硅对环境的污染。试验方法 四氯化硅的含量四氯化硅纯度以体积分数
6、表示,按式()计算: () ()式中: 四氯化硅纯度(体积分数) , ; 三氯氢硅含量(体积分数) , ; 二氯硅烷含量(体积分数) , ; 甲基二氯硅烷含量(体积分数) , 。 三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量的测定按 规定的切割进样的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。预分离柱:长约、内径约的 不锈钢管,内装粒径为 的 (一种高分子聚合物) ,或其他等效色谱柱。色谱柱:长约 、内径 、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱,或其他等效色谱柱。标准样品:组分含量与样品中被测组分含量相近,平衡组分为四氯化硅。允许采用其他等效的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量
7、。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法。 金属元素及其他元素含量的测定 方法原理四氯化硅在加热条件下,大量挥发,金属杂质残留于烧杯中,用硝酸溶解,制备成待测样品。样品在载气的作用下进入高频等离子体炬焰中,在高温下被充分电离,产生的离子经过离子采集装置后进入质量分离器,根据离子的质荷比进行分离后进入检测器,根据待测元素信号响应值测定含量。 环境溶液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为 级的超净室或超净台内进行,全部器皿在使用犌犅犜 前均应在硝酸( )溶液中浸泡 以上。 试剂和材料 试验用水:符合 中级的要求。 氢氟酸:电子级,金属元素含量低于 ,浓度为 。 硝酸:电子级,金属元素含量
8、低于 ,浓度为 。 四氯化钛:分析纯。 多元素混合标准溶液:应使用有证标准物质或者按 的规定制备。 高纯氩:符合 中高纯氩的要求。 洗气瓶: ,材质(可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯) ,或材质(氟化乙烯丙烯共聚物) 。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪质量分辨率优于( )。 坩埚聚四氟乙烯材质,带螺纹口盖, 。 样品预处理装置样品预处理装置示意图见图,聚四氟乙烯或者聚丙烯材质,带有加热装置,温控精度。出口管路上串联两个洗气瓶,第一个装有 的四氯化钛,第二个装有 的氢氟酸与硝酸的混合液(体积比) 。说明: 高纯氩气; 调压阀; 聚四氟乙烯密封箱; 坩埚; 电加热板; 四氯化钛洗气瓶; 氢氟酸硝酸洗气瓶。图
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