ICPAES-分析技术PPT课件.ppt
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1、 ICPICP原子发射光谱分析技术1.内容 ICP-AES ICP-AES分析原理及特点 ICP ICP-AES-AES仪器ICPICP-AES-AES分析方法仪器的维护和保养 ICP光谱法的新进展2.ICPICP-AES-AES分析性能及特点3.ICP-AESICP-AES的发展历程2020世纪世纪6060年年代提出、代提出、7070年代迅速发年代迅速发展展19751975年推出年推出第一台第一台ICPICP同时型同时型(多道多道)商品仪器商品仪器80908090年代仪年代仪器的性能得器的性能得到迅速提高到迅速提高成为元素分成为元素分析常规手段析常规手段固态成像检测器和中阶梯光栅应用于新一代
2、的ICP光谱仪4.等离子体(Plasma)n n等离子体(Plasma)一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是出于中性的。n n“高温高温下电离气体下电离气体(IonizedIonizedgasgas)”“离子状态离子状态”“阳离子和电子数几乎相等阳离子和电子数几乎相等”5.等离子体磁力线高频耦合线圈样品粒子ICP:Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体n n“炬管炬管”“工作气体工作气体 ArAr”“”“高频电流高频电流经感应线圈产生高频电磁场经感应线圈产生
3、高频电磁场”“电电子、离子源子、离子源”n n引入样品元素被激发(发光源)引入样品元素被激发(发光源)ICPICP发射光谱分析发射光谱分析(温度 60007000 C,惰性)线性范围宽:105、灵敏(ppb)、化学干扰少6.等离子火炬与频率关系7.等离子体光源的分区1.NAZ-分析区2.PHZ-预热区3.尾焰4.IRZ-初始辐射 区8.nICP-AES(OES)ICP-AES(OES)ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry)ICP发射光谱分析法n元素分析n溶液进样9.原子离子发射光谱的产生在等离子体中元素原
4、子化、离子化在等离子体中元素发射特征波长的光10.ICP发射光谱分析的基本原理 ICPICP发射光谱分析过程主要分为三步发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、即激发、分光和检测分光和检测.1.1.利用等离子体激发光源(利用等离子体激发光源(ICPICP)使试样蒸发汽使试样蒸发汽化化,离解或分解为原子状态,原子可能进一步离解或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。发光。2.2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。排列的光谱。3.3.利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱利
5、用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析行定量分析11.I=N I=Nmmh=KNh=KNmmNN0 0e e-E-Emm/kT /kT (1)(1)在一定的实验条件下在一定的实验条件下:I=aC (2)I=aC (2)a a为常数,为常数,C C为目的元素的浓度为目的元素的浓度 考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对对(2)(2)加以修正加以修正 I=aC I=aCb b (3)(3)b b为自吸系数为自吸系数,一般情况下一般情况下b1b1。在在ICPICP光源中多数情况下光源
6、中多数情况下b1b1。谱线强度与浓度的关系12.ICP-AES光谱仪的特点优点:多元素同时分析灵敏度高(亚亚ppbppb)分析精度高,稳定性好(CV 1%CV 1%)线性范围宽(个数量级个数量级)化学干扰极低 溶液进样溶液进样、标准溶液易制备标准溶液易制备13.应用领域十分广泛n n(1)(1)钢铁及其合金分析钢铁及其合金分析:碳钢碳钢,高合金钢高合金钢,低合金钢低合金钢,铸铸铁铁,铁合金等铁合金等.n n(2)(2)有色金属及其合金有色金属及其合金:纯铝及其合金纯铝及其合金,纯铜及其合金纯铜及其合金,铅合金铅合金,贵金属贵金属,稀土金属等稀土金属等.n n(3)(3)环境样品环境样品:土壤土
7、壤,水体水体,固体废物固体废物,大气飘尘大气飘尘,煤飞灰煤飞灰,污水等污水等.n n(4)(4)岩石和矿物岩石和矿物.地质样品地质样品.n n(5)(5)生物化学样品生物化学样品:血液血液,生物体生物体.n n(6)(6)食品和饮料食品和饮料:粮食粮食,饮料饮料,点心点心,油类油类,茶茶,海产品海产品.n n(7)(7)化学化工产品化学化工产品:n n(8)(8)其它无机材料和有机材料其它无机材料和有机材料.n n(9)(9)核燃料和核材料核燃料和核材料.14.ICP-AES可测定的元素15.ICP-AES不便测定的元素n n卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定.n n惰性气体可激发,灵敏度不
8、高,无应用价值.n n碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高.n n氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水.n n大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件16.应用范围n n 常量分析0.X%-20%n n微量分析 0.00X%-0.X%n n痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集,n n不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.17.ICPAESICPAES仪器18.ICP-AESICP-AES光谱仪结构19.R.F高频发生器n n27.12MHz,40.68MHzn n高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同
9、浓度变化时抗干扰能力强。20.ICP炬管n n冷却气冷却气起冷却作用,保护石起冷却作用,保护石英炬管免被高温融化英炬管免被高温融化(9(9(9(9L/min-20L/min)L/min-20L/min)L/min-20L/min)L/min-20L/min)n n等离子气等离子气“点燃点燃”等离子体等离子体(10L/min-20L/min)10L/min-20L/min)10L/min-20L/min)10L/min-20L/min)n n雾化气雾化气形成样品气溶胶形成样品气溶胶 将样品气溶胶引入将样品气溶胶引入ICPICP 对雾化器、雾化室、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作中心管起清洗作 用
10、用)(0.2)(0.2)(0.2)(0.2L/min-1.5L/min)L/min-1.5L/min)L/min-1.5L/min)L/min-1.5L/min)Fassel炬管21.ICP-AES 样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中高频线圈高频线圈等离子炬等离子炬管管样品溶液样品溶液雾室雾室雾化器雾化器冷却气冷却气(Ar)(Ar)(Ar)(Ar)等离子(辅助)气等离子(辅助)气 (Ar)(Ar)(Ar)(Ar)22.气动雾化器n n气动雾化器的结构简单,通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器结构简单,易于制作,应用较为普遍。同轴型雾化器结构简单,易于制作,应用较为普遍。直角型
11、雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低,喷直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低,喷嘴容易堵塞,进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱嘴容易堵塞,进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器,可避免载气压力对样品提升量的影响。动雾化器,可避免载气压力对样品提升量的影响。23.雾室双筒雾室双筒雾室旋流雾室旋流雾室24.PMT 检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV 光谱球面聚光镜IR 光谱ICP-AESICP-AES分光器n n选择分辨出目的元素的特征谱线选择分辨出目的元素的特征谱线25.检测器-光电倍增管光电倍增管工作原理图阴极二次电子倍增原理26.检测器-固态成像器件CIDCCD2
12、7.CID和CCD检测器n nCIDCID检测器检测器最初发明用于天文学最初发明用于天文学 以解决在较长时间爆光时以解决在较长时间爆光时,亮的星体所亮的星体所引起的引起的“溢出溢出”问题问题,观察遥远星体观察遥远星体的发射光的发射光n n通过天文望远镜采集光信号通过天文望远镜采集光信号n n用光谱仪进行分光,测定不同谱用光谱仪进行分光,测定不同谱线的强度线的强度n n确定所观察星体的金属组成确定所观察星体的金属组成n CCD检测器最初用于电子记录成像28.掺杂的硅晶体吸收光子,一定面积的芯片(像素)产生电子CCD的工作原理电子的传输通过不同的芯片进行每个像素的读出每个像素的读出放大和传输得到放
13、大和传输得到相应的电压值相应的电压值29.计算机功能n n程序控制:仪器各部件的起动、关闭程序控制:仪器各部件的起动、关闭n n时实控制:时间监控、远程诊断、信息转移时实控制:时间监控、远程诊断、信息转移n n数据处理数据处理n n谱线数据库谱线数据库30.固定多道型单道扫描型全谱直读型ICP发射光谱仪的几种类型31.固定多通道型光谱仪n n多元素同时测定,分析速度多元素同时测定,分析速度快快n n分析精度高、稳定性好分析精度高、稳定性好n n操作简单,消耗少操作简单,消耗少必须根据用户需求预先排定PMT和出射狭缝,灵活性差32.多道直读光谱仪33.单道扫描型光谱仪n n谱线选择灵活谱线选择灵
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