GB∕Z 38062-2019 纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犃 ?犌犅犣 ?犖犪 狀 狅 狋 犲 犮 犺 狀 狅 犾 狅 犵 犻 犲 狊犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犮狊 狌 狉 犳 犪 犮 犲犪 狉 犲 犪狅 犳犵 狉 犪 狆 犺 犲 狀 犲犿犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犕犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲犫 犾 狌 犲犪 犱 狊 狅 狉 狆 狋 犻 狅 狀犿犲 狋 犺 狅 犱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本指导性技术文件按照 给出的规则起草。本指导性技术文件由中国科学院提出。本指导性技术文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会( )归口
2、。本指导性技术文件起草单位:中国科学院宁波材料技术与工程研究所、宁波墨西科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、济南圣泉集团股份有限公司、宁波石墨烯创新中心有限公司。本指导性技术文件主要起草人:刘兆平、周旭锋、卢焕明、秦志鸿、侯慧宁、郑应福、张公军、赵永胜、吴婷婷、张秀梅。犌犅犣 引言石墨烯材料比表面积大,在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大的差异,准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用有着至关重要的作用。本指导性技术文件利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝,通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。不同方法
3、制备的石墨烯材料表面结构及理化性质不同,在溶剂中的分散行为也存在着较大的差异;其次亚甲基蓝在石墨烯片层表面的吸附行为受温度、时间、吸附浓度和石墨烯添加量等的影响,石墨烯材料在吸附体系中的单片分散状态和亚甲基蓝在石墨烯材料表面的吸附状态对于本试验方法有着较大影响,本指导性技术文件可供测试石墨烯材料比表面积时参考。犌犅犣 纳米技术石墨烯材料比表面积的测试亚甲基蓝吸附法范围本指导性技术文件规定了用亚甲基蓝吸附法测试石墨烯比表面积涉及的定义、原理、仪器和试剂、样品制备、试验步骤、分析步骤、结果计算和测试报告。本指导性技术文件适用于氧化石墨热剥离、化学插层剥离和机械剥离制备的石墨烯材料比表面积的测试。规
4、范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器分度吸量管 实验室玻璃仪器烧杯 实验室玻璃仪器磨口烧瓶 纳米科技术语第 部分:石墨烯及相关二维材料术语和定义 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了 中的某些术语和定义。 比表面积狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犮狊 狌 狉 犳 犪 犮 犲犪 狉 犲 犪单位质量固态物质的表面积。 ,定义 氧化石墨
5、热剥离狋 犺 犲 狉犿犪 犾犲 狓 犳 狅 犾 犻 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犵 狉 犪 狆 犺 犻 狋 犲狅 狓 犻 犱 犲在石墨的石墨烯层之间引入含氧官能团,加热、分解所引入的化学物质和单元,产生气体,剥离出还原氧化石墨烯的层,从而制备出还原氧化石墨烯的方法。注:氧化石墨的热剥离和还原是同时发生的。 ,定义 化学插层剥离犲 狓 犳 狅 犾 犻 犪 狋 犻 狅 狀狏 犻 犪犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犻 狀 狋 犲 狉 犮 犪 犾 犪 狋 犻 狅 狀二维材料通过在更厚的层状材料的层间插入化学物质和单元,然后浸入到液体中,利用机械能或犌犅犣 热能来制备单层或少层二维材料的方法。 ,定义 机械剥离
6、犿犲 犮 犺 犪 狀 犻 犮 犪 犾犲 狓 犳 狅 犾 犻 犪 狋 犻 狅 狀二维材料通过机械方法,从材料体中分离出独立分立的二维材料层。注:有很多不同实现方法。一个方法是通过剥离,亦称为胶带剥离法、机械剥离法、微机械剥离法;另一个方法是通过干燥介质球研磨。 ,定义 原理在一定温度下,固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似,可用朗缪尔( )单分子层吸附方程来处理。朗缪尔吸附方程见式() :犓犆犓犆()式中: 平衡吸附量,吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的质量,单位为克每克() ; 饱和吸附量,吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大质量,单位为克每克() ;犓 吸附作用的平
7、衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;犆 达到吸附平衡时,溶质在溶液本体中的平衡浓度,单位为克每升() 。将式()整理得式() :犓犆()以对犆图做一直线,由此直线的斜率和截距可求得、犓。在一定浓度范围内,石墨烯材料对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合朗缪尔吸附理论的基本假设。吸附平衡条件下,石墨烯对亚甲基蓝的平衡吸附量按式()计算:(犆犆)犞犿()式中:犆 原始溶液的浓度,单位为克每升() ;犞 溶液的总体积,单位为升() ;犿 石墨烯试样质量,单位为克() 。此时,吸附剂石墨烯的比表面积则可按式()计算:犛 ()式中:犛 石墨烯材料的比表面积
8、,单位为平方米每克() ; 代表单分子层吸附的情况下每克亚甲基蓝可以覆盖石墨烯样品的面积。仪器和试剂 仪器 紫外可见分光光度计。犌犅犣 多功能调速恒温振荡器。 电子天平,精度为 。 真空干燥箱。 干燥器。 注射器及配套聚四氟乙烯()滤膜。 烧杯,规格 ,应符合 的要求。 单标线容量瓶,规格 、 、 、 ,应符合 中级的要求。 磨口锥形烧瓶,规格 ,应符合 的要求。 分度吸量管,规格、 、 、 ,应符合 中级的要求。 试剂本指导性技术文件所用水应符合 中三级水规格。 亚甲基蓝,分析纯。 乙醇水混合溶剂,体积比为。样品制备 样品干燥将石墨烯样品置于真空干燥箱干燥,干燥完成后在 内将样品转入干燥器中
9、。化学插层剥离和机械剥离制备的石墨烯样品宜在( )下干燥;氧化石墨热剥离制备的石墨烯样品宜在( )下干燥。 溶液配制 亚甲基蓝含水率测定将亚甲基蓝样品于( )条件下干燥测定其水分,亚甲基蓝未干燥样品的取用量犿(精确到 )按式()计算:犿犿犘(犈) ()式中:犿 未干燥的亚甲基蓝的质量,单位为克() ;犿 理论计算的干燥亚甲基蓝的质量,单位为克() ;犘 亚甲基蓝干燥样的纯度,;犈 亚甲基蓝样品水分含量,。 亚甲基蓝参考溶液(犃液) 亚甲基蓝参考溶液(犃 液) ,溶液浓度为 犵犔按式()计算并称取与 亚甲基蓝干燥样品相当的未干燥亚甲基蓝(犿) ,加入装有一定量乙醇水混合溶剂( )的烧杯中,待亚甲
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