现代仪器分析复习题.docx
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1、_1.热分析方法(热重、差热、差示扫描量热)要求对具体的谱图的分析,从中得出结论。热重法 TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区差热分析 DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息差示扫描量热分析 DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表
2、示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息2.扫描电子显微镜SEM,透射电子显微分析TEM,原子力显微镜AFM。(三者表征方法可以得到哪些信息,其成像的特点以及对样品有何要求)扫描电镜(SEM):用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象要求样品:1)尽可能保持活体时的形貌和结构;2)样品干燥、表面洁净,在真空和电子束轰击下不挥发和变形; 3)具有表面良好的导电性,对不导电或导电性不好的样品,需根据实际情况进行喷金镀膜处理。 得到信息:可用于观察样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结
3、构;配合 X 射线可得到物质本体化学成分信息,如微区元素分析与定量元素分析等。透射电镜(TEM):高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出的二维图象。样品要求:1)样品干燥,不含水分或挥发性物质;2)制备很薄以利于电子穿过;3)样品在适当溶液中具有良好的分散;4)特殊样品需特殊处理,如切片等。得到信息:用于观察物质的超微形貌结构,微粒、微孔的形状结构和大小;配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象,进行微观的物相分析、结构分析;配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。原子力显微镜(AFM):得到样品表面原子级三维立体形貌图像样品要求:样品表面尽量平整,与基片的结合
4、尽可能牢固,必要时可采用化学键合;生理状态的各种物质,在大气或溶液中都能进行。得到信息:用于研究材料的各种表面结构,测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。3. X射线粉末衍射法XRD的基本原理,适用于什么样的样品?进行样品的物相分析过程如何及其应当注意哪些问题。衍射原理:Bragg方程2dhklsin=n,对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面,其衍射角和衍射级数n直接对应。适用样品:多晶、粉末、混合物、固溶体物相分析:根据 X 射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。物相分析基本原理:物质的
5、X 射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。物相分析过程:认识仪器制样(磨细制成片)设定参数测定 X 射线衍射图寻峰、平滑、打印谱图利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析(检索PDF卡片)解析谱图(核对标准卡片与物相判定) 定性阶段:制备样品,一般可制成粉末、薄膜、块状或片状;用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样;从衍射图样获得 2、d 和I/I1值,要求进行高精度的测量计算;使用检索手册,查 PDF 卡片或计算机检索
6、,从而确定其物相。定量阶段:选择标准物相(内标法或外标法);进行内标曲线的测定;测定内标物衍射强度和试样衍射强度;计算物相质量分数。注意的问题:1、对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色;2、多相物质定性分析时,为避免衍射线的重叠,提高粉末照相和衍射仪的分辨率3、尽可能根据样品的性能,在样品分析前将其分离成单一的物质;4、制样时要确保样品研细均匀,制好的样品要求表面平整光滑;5、在定性分析过程中以d值为主要依据,而相对强度仅作为参考依据;6、分别测量小角和广角,因为低角区的衍射清晰,重叠的几率较小;7、注意与其他方法的联用;8、XRD 只能确定某相的存在,
7、而不能确定某相的不存在;9、看图谱时,要注意所用的靶材料,如果与参比的图谱所用的靶材料不一样,要进行转换,否则会有位移;10、在物相位三相以上时,一般在电脑上直接检索,或引用参考文献;11、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关,即 T、P 以及化学成分。X射线衍射即XRDX射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应
8、用布拉格公式:2dsin= 应用已知波长的X射线来测量角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。4.程序升温技术TPAT包含哪些?每种技术测量参数是什么?操作的主要参数是什么?对得到的具体曲线会分析。程序升温技术的种类:程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温硫化(TPS)、程序升温表面反应(TPSR)、程序升温分解、程序升温碳化、热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)。每种分析技术的主要参数:载气流速、升温速率,其中:TP
9、D的6个参数:1、载气流速(或抽气速率);2、反应气体/载气的比例(TPR);3、升温速率;4、催化剂颗粒大小;5、吸附(反应)管体积和几何形状;6、催化剂“体积/质量”比TPD操作参数:惰性载气的流速一般控制在30-100ml/min,升温速率为10-15K/min。TPR、TPO:载气流速、升温速率、催化剂重量曲线获得的信息:表面吸附中心类型、密度和能量分布;吸附分子和吸附中心的键合能和键合态;催化剂活性中心类型、密度和能量分布;反应分子的动力学行为和反应机理;活性组分和载体、活性组分之间、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的相互作用;各种催化效应、助催化效应、协同效应、载体效应、溢流
10、效应、合金化效应;催化剂失活和再生等。5.固体表面酸性的测定方法有哪些?每种方法有什么特点?测定方法:1、吸附指示剂正丁胺滴定法:此法操作简单,可表征酸量和酸强度,但这个方法从理论依据到试验操作都有不少缺陷,如到达吸附平衡耗时长等。2、程序升温热脱附法:该技术最普遍,如碱性气体吸附脱附法(TPD 技术),常用的有 NH3-TPD和吡啶吸附,其中NH3-TPD可用于测量酸量和酸强度,最适合表征多相催化剂的表面酸度分布。3、探针分子吸附红外光谱法:利用红外光谱可以研究固体表面的酸性,可判断出表面酸性的部位是 L酸还是 B 酸,L 酸的特征吸收峰1450cm-1;B 酸的特征吸收峰为 1540cm-
11、1,常用的吸附碱介 质为 NH3、吡啶、三甲基胺等碱性吸附质,但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏。4、吸附微量热法(能定量的测得表面算的酸量和强度,但不能直接区分 B 酸和 L 酸,实验耗时长,仪器贵,吸附热产生的来源比较复杂)。5、热分析方法(TG、DTA、DSC)6、核磁共振谱(1H、27Al)等测定B酸和L酸:碱性分子在B 酸中心吸附形成离子键;在L酸中心吸附形成配位键。吸附吡啶时,L酸位、B酸位的特征吸收峰分别为1450cm-1、1540cm-1,但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏。吸附氨时,L酸部位和B酸部位的伸缩振动分别在3330cm-1和3230cm-1,
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