GB∕T 6730.81-2020 铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犇 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法犐 狉 狅 狀狅 狉 犲 狊犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿狌 犾 狋 犻 狆 犾 犲狋 狉 犪 犮 犲犲 犾 犲犿犲 狀 狋 狊犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 犻 犮犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言 铁矿石分为几十个部分。本部分为 的第 部分。本部分
2、按照 给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会( )归口。本部分起草单位:中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院。本部分主要起草人:孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。犌犅犜 铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措
3、施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。本部分适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱元素含量的测定,测定范围见表。表测定范围元素测定范围( ) 犌犅犜 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第部分:总则与定义 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第部分
4、:确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石分析用预干燥试样的制备 数值修约规则与极限数值的表示和判定 铁矿石取样和制样方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶原理试料经微波消解后,导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。试剂和材料分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合 规定的二级水或与其纯度相当的水。 盐酸,约 。 氢氟酸,约 。 硝酸,约 。 硝酸, 。取适量硝酸(见 )和水按体积比 进行混匀。 铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬
5、、铒、铥、镱标准储备溶液( ) :按 配制或使用有证标准溶液。 系列标准溶液:用标准储备溶液(见 )按表配制标准溶液系列,介质为硝酸(见 ) 。表混合标准工作溶液系列配制浓度单位为微克每升检测元素标准空白标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液 犌犅犜 表(续)单位为微克每升检测元素标准空白标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液 质谱调谐液:锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液,按 配制或使用有证标准溶液。 混合内标溶液: 镥、铟、铋、锗、铑、铽的混合标准溶液,按 配制或使用有证标准溶液。 内标使用液(在线内标溶液) :取 混合内标溶液(见 ) ,用硝酸(见 )定容至 ,得到浓度
6、为 的标准内标使用液。 氩气:纯度 。 氦气:纯度 。仪器分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合 的规定。 电感耦合等离子体质谱仪( ) :配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录。 微波消解仪:工作参数参见附录。 分析天平:感量 。 移液器:移液器量程 , , 。取样和制样 实验室试样按照 进行取制样,一般试样粒度应小于 。如试样中化合水或易氧化物含量较高时,其粒度应小于 。犌犅犜 化合水和易氧化物含量高的规定见 。 预干燥试样充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按 的规定,在 温度下干燥试样,于干燥器中冷却至室温备用。分析步骤 测定次数按照附录,对同一预干
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