BJS 201901 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定.pdf
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1、 附件1 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定 BJS 201901 1 范围 本标准规定了食品(含特殊食品)中二甲双胍、苯乙双胍、丁二胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮等 27 种非食品用化学物质的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于茶叶、奶粉、饼干、酒、饮料等食品(包括上述类似基质的片剂、胶囊剂等形式的特殊食品)中二甲双胍等27种非食品用化学物质的测定。 2 原
2、理 试样粉碎后经甲醇超声提取, 过滤后, 上清液供高效液相色谱-串联质谱测定, 外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 3.1.2 甲酸(HCOOH):色谱纯。 3.1.3 甲酸铵(HCOONH4) :色谱纯。 3.1.4 甲醇(CH3OH):分析纯。 3.2 溶液配制 3.2.1 0.1%甲酸水溶液:量取甲酸(3.1.2)1 mL,用水稀释至 1000 mL,用滤膜(4.2)过滤后备用。 3.2.2 5 mmol/L 甲酸铵水溶液: 称取甲酸铵 (3.1.3)
3、0.315 g, 用水稀释至 1000 mL, 用滤膜 (4.2)过滤后备用。 3.2.3 5 mmol/L 甲酸铵乙腈溶液:称取甲酸铵(3.1.3)0.315 g,加水 50 mL 溶解后,用乙腈稀释至 1000 mL,用滤膜(4.2)过滤后备用。 3.3 标准品 苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相
4、对分子质量详见附录 A 中的表 A.1,各标准品纯度均95%。 2 3.4 标准溶液的配制 3.4.1 标准储备液(5 mg/mL) :准确称取伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮各标准品(3.3)50.0 mg(精确至 0.0001 g) ,分别置于 10 mL 容量瓶中,用甲醇(3.1.4)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 5 mg/mL 标准储备液 A,-20保存,有效期 3 个月。 3.4.2 标准储备液(100 g/mL) :准确称取苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列
5、奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516 各标准品(3.3)10.0 mg(精确至 0.0001 g) ,分别置于 100 mL 容量瓶中,用甲醇(3.1.4)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 100 g/mL 标准储备液 B,-20 保存,有效期 3 个月。 3.4.3 混合标准中间液 A:分别准确吸取伏格列波糖和阿卡波糖的标准储备液(3.4.1)及苯乙双胍、 丁二胍、 二甲双胍的标准储备液 (3.4.2)各 1 mL, 置于同一 100mL 容量瓶中, 用甲醇 (3.1.4)稀释至刻度,摇匀,制成混合标准中间液(A) ,其中伏格列波糖和阿
6、卡波糖浓度为 50 g/mL,苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍浓度为 1 g/mL。 3.4.4 混合标准中间液 B:分别准确吸取达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮的标准储备液 (3.4.1)各 1 mL 及维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516 的标准储备液 (3.4.2)各 1 mL,置于同一 100 mL 容量瓶中, 用甲醇(3.1.4)稀释至刻度,摇匀,制成混合标准中间液 B,其中达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮浓度为 50 g/mL
7、,维达列汀等 18 个化合物浓度为 1 g/mL。 3.4.5 混合标准工作溶液 A:分别准确吸取混合标准中间液 A(3.4.3)各 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL,置于 20 mL 容量瓶中,用甲醇(3.1.4)稀释至刻度,摇匀,作为系列标准工作溶液 S1S5,伏格列波糖和阿卡波糖的浓度均依次为 0.25 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、2.5 g/mL、 5.0 g/mL; 苯乙双胍、 丁二胍、 二甲双胍的浓度均依次为 5 ng/mL、 10 ng/mL、 20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。 3.4.6 混合标准工作
8、溶液 B:分别准确吸取混合标准中间液 B(3.4.4)各 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL,置于 20 mL 容量瓶中,用甲醇(3.1.4)稀释至刻度,摇匀,作为系列标准工作溶液 S(1)S(5),达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮 4 个化合物的浓度均依次为 0.25 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、2.5 g/mL、5.0 g/mL;维达列汀等 18 个化合物浓度均依次为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾(ESI)离子源
9、。 4.2 分析天平:感量 0.0001g。 4.3 超声波水浴。 5 分析步骤 3 5.1 试样的制备 5.1.1 茶叶、奶粉、饼干、片剂、胶囊 取适量研细, 称取粉末 1 g (精确至 0.0001 g) 置于 50 mL 量瓶中, 加入甲醇 (3.1.4) 45 mL,振摇,超声提取 10 min,放冷,加甲醇(3.1.4)定容至刻度,摇匀,用滤膜(0.22 m,有机相型)过滤,取续滤液,可根据实际浓度适当稀释至线性范围内,供液相色谱-质谱联用仪分析。 5.1.2 饮料、口服液 准确吸取 1 mL,置 50 mL 量瓶中,加入甲醇(3.1.4)45 mL,振摇,超声提取 10 min,放
10、冷,加甲醇(3.1.4)定容至刻度,摇匀,用滤膜(0.22 m,有机相型)过滤,取续滤液,可根据实际浓度适当稀释至线性范围内,供液相色谱-质谱联用仪分析。 5.1.3 酒 准确吸取 1 mL,置蒸发皿中,水浴蒸至无醇味,用适量甲醇(3.1.4)溶解并转移至 50 mL量瓶中,振摇,超声提取 10 min,放冷,加甲醇(3.1.4)定容至刻度,摇匀,用滤膜(0.22 m,有机相型)过滤,取续滤液,可根据实际浓度适当稀释至线性范围内,供液相色谱-质谱联用仪分析。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 5.2.1.1 系统 1(测定苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖) a) 色谱
11、柱:酰胺基键合杂化颗粒色谱柱 (2.1 100 mm, 3.5 m),或性能相当者; b)流动相:A 为含 5 mmol/L 的甲酸铵溶液(3.2.2) ,B 为 5 mmol/L 甲酸铵乙腈溶液(3.2.3) ,梯度洗脱程序见表 2; c)流速:300 L/min; d) 柱温:70; e) 进样量:1 L。 表 2 梯度洗脱程序表 梯度时间/min 流动相 A/% 流动相 B/% 0 5 95 1.5 10 90 3.5 10 90 5.0 30 70 8.0 30 70 8.01 5 95 10.0 5 95 5.2.1.2 系统 2(测定维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲
12、、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮) 4 a) 色谱柱:亲水三键键合相实心核颗粒色谱柱 (2.1 100 mm, 2.7 m),或性能相当者; b)流动相:A 为含 0.1%甲酸水溶液(3.2.1) ,B 为乙腈(3.1.1) ,梯度洗脱程序见表 3; c)流速:300L/min; d) 柱温:30; e) 进样量:1L。 表 3 梯度洗脱程序表 梯度时间/min 流动相 A/% 流动相 B/% 0 95 5 5 95 5 22 2 98 27 2
13、98 27.5 95 5 32 95 5 5.2.2 质谱条件 a) 离子源:电喷雾离子源(ESI 源) 。 b) 检测方式:多反应监测(MRM) 。 c) 扫描模式:正离子模式或负离子模式。 d)干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体,使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求,毛细管电压、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量、喷嘴电压、碰撞能量、碎裂电压等参数应优化至最佳灵敏度,监测离子对和定量离子对等信息详见附录 A。 5.3 定性测定 按照高效液相色谱-串联质谱条件测定试样和标准工作溶液, 记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间,以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离
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