GBZ_T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 3032018 代替 WS/T 181996 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of lead in urine Graphite furnace atomic absorption spectrometry method 2018-08-16 发布 2019-01-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 3032018 I 前 言 根据中华人民共和
2、国职业病防治法制定本标准。本标准代替WS/T 181996尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。与WS/T 181996相比,主要修改如下:仪器操作条件改为仪器操作参考条件;改进了基体改进剂、标准配制、测定范围;补充了样品稀释的要求。本标准主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎。本标准所代替标准的历次版本发布情况:WS/T 181996。GBZ/T 3032018 1 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收法 1 范围 本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法。本标
3、准适用于职业接触人员尿中铅的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 尿液样品(以下称尿样)加氯化钯基体改进剂后,在 283.3 nm 波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。4 仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶,100 mL。4.2 具塞聚乙烯离心管,1.5 mL。4.3 容量瓶,10 mL。4.4 微量加样器,200 L,1000 L。4.5
4、原子吸收分光光度计,具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表 1。表 仪器操作参考条件 步骤 温度 升温时间 s 停留时间 s 载气流量 mL/min 干燥 90 1 30 250 干燥 120 15 30 250 灰化 800 10 20 250 原子化 1900 0 5 0 清 除 2100 1 3 250 GBZ/T 3032018 2 5 试剂 5.1 实验用水:按照 GB/T 6682 执行。5.2 硝酸,201.42 g/mL,优级纯。5.3 硝酸溶液,1%(体积分数)。5.4 基体改进剂:0.33 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL 硝酸中,摇匀,用水稀释至
5、500.0 mL。贮存于棕色试剂瓶中,于冰箱内可避光保存一年。5.5 正常人尿:不接触铅的正常人尿。5.6 铅标准溶液:采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。5.7 铅标准应用液:用 1%硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 g/mL 的铅标准应用溶液。6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品的采集:用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约 50 mL。尽快测量比重后,按照 1%的比例加入硝酸,混匀。6.2 样品空白:取 5 mL 1%硝酸置于具塞塑料管中,为样品空白。6.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中,在冷藏条件下运输。于冰箱内-18冷冻可保存 1 个月。7 分析步骤 7.1 铅工作曲
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