JJF 1574-2016原子吸收分光光度计型式评价大纲-(高清版).pdf
《JJF 1574-2016原子吸收分光光度计型式评价大纲-(高清版).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《JJF 1574-2016原子吸收分光光度计型式评价大纲-(高清版).pdf(33页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 5 7 42 0 1 6原子吸收分光光度计型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fA t o m i cA b s o r p t i o nS p e c t r o p h o t o m e t e r s 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-0 9-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布原子吸收分光光度计型式评价大纲P r o g r a mo fP a t t e r nE v a l u a t i o no fA t o m
2、 i cA b s o r p t i o nS p e c t r o p h o t o m e t e r sJ J F1 5 7 42 0 1 6 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 5 7 42 0 1 6本规范主要起草人:崔彦杰(中国计量科学研究院)吴 冰(中国计量科学研究院)参加起草人:白 旭(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)J J F1 5 7 42 0 1 6目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 法制管理要
3、求(2)4.1 计量单位(2)4.2 计量法制标志和计量器具标识(2)5 计量要求(2)6 通用技术要求(3)6.1 外观(3)6.2 电源环境适应性(3)6.3 气候环境适应性(3)6.4 稳定性(3)7 型式评价项目(3)8 申请单位应提交的技术资料和试验样机(4)8.1 技术资料(4)8.2 提供样机的数量(4)8.3 样机的使用(4)9 型式评价项目的试验方法和条件(4)9.1 试验前的准备(4)9.2 外观(4)9.3 波长示值误差与重复性试验(4)9.4 光谱带宽偏差(5)9.5 基线稳定性(6)9.6 边缘能量(6)9.7 检出限(7)9.8 测量重复性(8)9.9 线性误差(9
4、)9.1 0 表观雾化率(1 0)9.1 1 背景校正能力(1 0)9.1 2 电源环境适应性试验(1 1)9.1 3 气候环境适应性试验(1 2)J J F1 5 7 42 0 1 69.1 4 稳定性(1 3)9.1 5 型式评价结果的判定(1 3)1 0 试验项目所用计量器具和设备表(1 3)附录A 原子吸收分光光度计型式评价原始记录格式(1 5)J J F1 5 7 42 0 1 6引 言 本规范依据J J F1 0 1 52 0 1 4 计量器具型式评价通用规范、J J F1 0 1 62 0 1 4 计量器具型式评价大纲编写导则编写。本规范的技术指标参考了J J G6 9 42 0
5、 0 9 原子吸收分光光度计、G B/T1 1 6 0 62 0 0 7 分析仪器环境试验方法,G B/T2 1 1 8 72 0 0 7 原子吸收分光光度计等技术文件,其中规程为首要参照标准,标准仅供参考。本规范为首次发布。J J F1 5 7 42 0 1 6原子吸收分光光度计型式评价大纲1 范围本规范适用于分类编码为4 6 1 2 1 5 0 0的原子吸收分光光度计的型式评价。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J G6 9 42 0 0 9 原子吸收分光光度计G B/T1 1 6 0 62 0 0 7 分析仪器环境试验方法G B/T2 1 1 8 72 0 0 7 原子吸收分光光度计
6、凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述原子吸收分光光度计是利用火焰或石墨炉的高温使样品中的待测元素原子化,基态原子吸收特征波长的辐射,根据不同元素吸收波长不同,不同浓度吸收程度不同以进行各元素的定量和定性分析。仪器的主要结构包括光源、原子化器、单色器、检测系统四部分,其中原子化器可分为火焰和石墨炉两种。其测量原理是基于朗伯比尔光吸收定律:A b s=-l gII0=-l gT=k c L(1)式中:A b s 吸光度;I 透射光强度,c d;I0 入射光强度,c d;T 透射比;k 吸光系数;c 样品中被测
7、元素的浓度;L 光通过原子化器的光程,c m。仪器的主要结构方框图见图1。图1 仪器构造图按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;按原子化器类型可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。1J J F1 5 7 42 0 1 64 法制管理要求4.1 计量单位原子吸收分光光度计应采用法定计量单位。4.2 计量法制标志和计量器具标识原子吸收分光光度计必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识,其标志、编号和说明必须清晰可辨,牢固可靠。4.2.1 计量法制标志一般包括以下内容:4.2.1.1 制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置,只对国产仪器)。4.
8、2.1.2 仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定,试验样机可留有相应位置)。4.2.2 计量器具标识一般包括以下内容:仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的原子吸收分光光度计,应该有安装说明标志。5 计量要求原子吸收分光光度计计量性能指标要求见表1。表1 计量性能指标项目计量性能火焰原子化器石墨炉原子化器5.1波长示值误差与重复性波长示值误差不超过0.5n m,波长重复性不大于0.3n m波长示值误差不超过0.5n m,波长重复性不大于0.3n m5.2光谱带宽偏差不超过0.0 2n m不超过0.0 2n m5.3基线稳定性零点漂移吸光度不超过0.0 0
9、 5/3 0m i n;瞬时噪声吸光度0.0 0 55.4边缘能量谱线背景值/谱线峰值应2%,瞬时噪声吸光度应0.0 2谱线背景值/谱线峰值应2%,瞬时噪声吸光度应0.0 25.5检出限0.0 1gm L-11p g5.6测量重复性1.0%4.0%5.7线性误差不超过1 0%不超过1 5%5.8表观雾化率8%5.9背景校正能力3 0倍3 0倍 注:1.对于波长自动校准的仪器不进行波长示值误差与重复性项测量;2.手动波长仪器光谱带宽项测量用分辨力测量代替,进行M n2 7 9.5n m和2 7 9.8n m谱线扫描,其峰谷能量不应超过4 0%。2J J F1 5 7 42 0 1 66 通用技术
10、要求6.1 外观各调节按钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象。6.2 电源环境适应性电源电压在2 2 0V2 2V变化时,进行5.6项测量,应满足该项要求。6.3 气候环境适应性6.3.1 高温环境实验:仪器处于正常工作状态,置于环境温度为3 5 2的试验箱中,持续试验时间为2h,仪器应能正常工作,进行5.6项测量,应满足该项要求。6.3.2 低温环境试验:仪器处于正常工作状态,置于环境温度为1 0 2的试验箱中,持续试验时间为2h,仪器应能正常工作,进行5.6项测量,应满足该项要求。6.4 稳定性开机运行4h后其测量重复性指标应符合表1中5.6项的要求。7 型式评价项目型式评价项目一览表见
11、表2。表2 型式评价项目一览表型式评价项目项目类型要求法制管理要求计量单位观察项4.1计量法制标志和计量器具标识观察项4.2计量要求波长示值误差与重复性试验项5.1光谱带宽偏差试验项5.2基线稳定性试验项5.3边缘能量试验项5.4检出限试验项5.5测量重复性试验项5.6线性误差试验项5.7表观雾化率试验项5.8背景校正能力试验项5.9通用技术要求外观观察项6.1电源环境适应性试验项6.2气候环境适应性试验项6.3稳定性试验项6.43J J F1 5 7 42 0 1 68 申请单位应提交的技术资料和试验样机8.1 技术资料以下技术资料申请单位应提供一式两份:被政府计量行政部门受理,并委托进行型
12、式评价的 计量器具型式批准申请书;产品标准;总装图、电路图和关键零部件清单;使用说明书;制造单位或技术机构所做的试验报告。8.2 提供样机的数量8.2.1 对于单一产品,提供一台样机。8.2.2 系列产品对于系列产品,每系列产品中至少抽取三分之一具有代表性的规格产品,每种规格产品应提供一台样机。8.3 样机的使用所提供的样机应进行所有项目的型式评价。9 型式评价项目的试验方法和条件9.1 试验前的准备仪器应平稳地放置于工作台上,无强光直射在仪器上,周围无强磁场、电场干扰;无振动;无强气流影响。9.2 外观9.2.1 试验目的检查仪器的外观是否符合6.1的要求9.2.2 试验条件环境温度为(2
13、05),相对湿度不大于8 5%,交流供电电压为(2 2 02 2)V,交流供电频率为(5 00.5)H z。9.2.3 试验程序仪器放置于试验条件下,使之达到温度和湿度平衡后,检查仪器外观及结构是否符合6.1的要求。9.2.4 合格判据其结果符合6.1的要求为合格,否则为不合格。9.3 波长示值误差与重复性试验9.3.1 试验目的检验原子吸收分光光度计的波长示值误差与重复性是否符合5.1要求。注:对于波长自动校准的仪器,不进行该项测量。4J J F1 5 7 42 0 1 69.3.2 试验条件同9.2.2的要求。9.3.3 试验设备经性能测试过的原子吸收用汞空心阴极灯。9.3.4 试验程序按
14、空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2n m条件下,从下 列 汞、氖 谱 线2 5 3.7n m、3 6 5.0n m、4 3 5.8n m、5 4 6.1n m、6 4 0.2n m、7 2 4.5n m和8 7 1.6n m中按均匀分布原则,选取三至五条逐一做三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值。9.3.5 数据处理然后按公式(2)和公式(3)计算。波长示值误差=1/3()(2)式中:仪器自动校准给出的偏差值,n m。波长重复性=m a x-m i n(3)式中:m a x 某谱线三次波长示值误差中的最大值,n m;m i n 某谱
15、线三次波长示值误差中的最小值,n m。9.3.6 合格判据原子吸收分光光度计波长示值误差和重复性结果符合5.1的要求为合格,否则为不合格。9.4 光谱带宽偏差9.4.1 试验目的检验原子吸收分光光度计的光谱带宽偏差是否符合5.2的要求。9.4.2 试验条件同9.2.2要求。9.4.3 试验设备对于自动扫描的仪器采用经测试的原子吸收用铜空心阴极灯;对手动拨轮式仪器使用经测试的原子吸收用锰空心阴极灯。9.4.4 试验程序点亮铜灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2n m条件下,对3 2 4.7n m谱线进行扫描,然后对扫描谱线的半高宽进行测量。测量如图2所示。5J J F1 5 7 42 0 1 6图2
16、 半高宽测量图示注:对手动调波长的仪器,由于波长最小分度值影响,此项用分辨力测量代替。方法如下:点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2n m,调节光电倍增管高压,使2 7 9.5n m谱线的能量为1 0 0,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出2 7 9.5n m和2 7 9.8n m两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过4 0%。9.4.5 数据处理光谱带宽偏差=(2-1)-0.2n m。9.4.6 合格判据原子吸收分光光度计光谱带宽偏差符合5.2的要求为合格,否则为不合格。9.5 基线稳定性9.5.1 试验目的检验原子吸收分光光度计的基线稳定性是否符合5.3的要求。9.5.2 试验条件同9.2
17、.2要求。9.5.3 试验设备采用经测试的原子吸收用铜空心阴极灯。9.5.4 试验程序在0.2n m光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,1 0m i n后,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于0.5s,波长3 2 4.7n m,进行测量。9.5.5 数据处理记录3 0m i n内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。9.5.6 合格判据原子吸收分光光度计测量基线稳定性符合5.3的要求为合格,否则为不合格。9.6 边缘能量9.6.1 试验目的检验原子吸收分光光度计边缘能量是否符合5.4的要求。6J J F1 5 7 42 0 1 6
18、9.6.2 试验条件同9.2.2要求。9.6.3 试验设备分别采用经测试的原子吸收用砷、铯空心阴极灯。9.6.4 试验程序点亮砷和铯灯,待其稳定后,按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数,响应时间不大于1.5s的条件下对砷1 9 3.7n m和铯8 5 2.1n m谱线进行9.6.4.1和9.6.4.2的测量。9.6.4.1 在两谱线的峰值能量达到最佳化条件下,测量背景值/峰值。9.6.4.2 测量谱线的瞬时噪声、5m i n内最大瞬时噪声(峰-峰值)。9.6.5 合格判据原子吸收分光光度计边缘能量符合5.4的要求为合格,否则为不合格。9.7 检出限9.7.1 试验目的检验原子吸收分光光度计检出
19、限是否符合5.5的要求。9.7.2 试验条件同9.2.2要求。9.7.3 试验设备火焰原子化器:经测试的原子吸收用铜空心阴极灯;石墨炉原子化器:经测试的原子吸收用镉空心阴极灯;原子吸收检定用铜、镉溶液标准物质,铜不确定度优于等于1%(k=2);镉不确定度优于等于2%(k=2)。9.7.4 试验程序9.7.4.1 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:(0.0,0.5,1.0,3.0)gm L-1或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)gm L-1铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回
20、归法求出工作曲线的斜率b。同时对空白溶液进行1 1次吸光度测量,按公式(4)计算空白标准偏差。sA=ni=1(I0i-I0)2n-1(4)式中:sA 1 1次空白测量的标准偏差;I0i 吸光度单次测量值;I0 吸光度测量平均值;n 测量次数。9.7.4.2 石墨炉原子化法测镉的检出限将仪器各参数调至正常工作状态,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:(0.0,0.5,7J J F1 5 7 42 0 1 61.0,3.0)n gm L-1或系列2:(0.0,1.0,3.0,5.0)n gm L-1镉标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率b
21、,按公式(5)计算仪器测量的灵敏度S。同时对空白溶液进行1 1次吸光度测定,按公式(4)进行计算。S=b/V(5)式中:S 灵敏度,p g-1;b 工作曲线的斜率吸光度,(n gm L-1)-1;V 取样体积,L。9.7.5 数据处理9.7.5.1 按公式(6)计算火焰原子化法测铜的检出限。CL=3sA/b(6)式中:CL 检出限,gm L-1;sA 计算方法参见公式(4);b 线性拟合斜率,(gm L-1)-1。9.7.5.2 按公式(7)计算石墨炉原子化法测镉的检出限。QL=3sA/S(7)式中:QL 检出限,p g;sA 计算方法参见公式(4);S 计算方法参见公式(5)。9.7.6 合
22、格判据原子吸收分光光度计检出限符合5.5的要求为合格,否则为不合格。9.8 测量重复性9.8.1 试验目的检验原子吸收分光光度计测量重复性是否符合5.6的要求。9.8.2 试验条件同9.2.2要求。9.8.3 试验设备同9.7.3。9.8.4 试验程序9.8.4.1 火焰原子化法测铜的重复性在进行9.7.4.1的测定时,选择系列标准溶液中的某一浓度溶液,使吸光度在0.10.3范围内,进行七次平行测定,求出其相对标准偏差(R S D),参见公式(8),即为仪器测铜的重复性。9.8.4.2 石墨炉原子化法测镉的重复性在进行第9.7.4.2条测定时,选择系列标准溶液中的某一浓度溶液,使吸光度在8J
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- JJF 1574-2016 原子吸收分光光度计型式评价大纲-高清版 1574 2016 原子 吸收 分光 光度计 型式 评价 大纲 高清版
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【Fis****915】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【Fis****915】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。