DZ-T 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中 华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法催化极谱法测定铅n z/T 0 0 6 4.3 5 一9 3主肠 内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为。.0 5 p g。其测定范围为。.5-2 0 0 0 p g/L,水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、谛严重干扰测定,可在样品处理时,加入
2、一定量的氢碘酸蒸干1-2 次,使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高,过高时对铅波会产生一定的影响,如钦、铁、铝、钾、钠、铁等离子浓度过高,使铅波受到抑制,当钙、钠含量大于2 0 0 m g/L时,不宜加大浓缩倍率。遇此情况,可用标准加入法或用琉基棉分离富集铅离子后再进行测定。2 方法提要 在乙醇一 碘化钾一 钒(V I)-抗坏血酸溶液中,铅离子与碘化钾作用,形成络合物,当其在滴汞电极上还原时,首先被吸附在汞滴上得到电子,还原成零价。新生态的零价铅,迅速被反应层中的钒(V I)氧化,生成P b I,-,经循环作用,使电极表面物质的还原电流聚集,从而提高铅的测定灵敏度。3 仪 器3.1 极
3、谱仪。3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)4 试剂4-1 氢碘酸(H I),p=1.6 6 g/m L,4.2 盐酸溶液(1+2)04.3 乙醇溶液(6/):取无水乙醇 6 mL以蒸馏水稀释至 1 O O m L o4.4 碘化钾溶液(4 0 0 g/L),4.5 抗坏血酸。4.6 钒(V I)溶液:称取偏钒酸按(N H 4 V O 3)5.8 5 9 于2 5 0 m L 烧杯中,加入硫酸溶液(1 0%)I O O m L,搅匀,加入 抗坏血酸2 g,温热并搅拌至 溶液呈 透明的 深天蓝色,贮存于滴瓶中 备用。4.7 铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)。.1 0 0 o g,溶于硝酸
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