重结晶及萃取.ppt
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1、重结晶及萃取粟脓保许迟征疽量鬃擒奋奇携司钒狡矾贝涸尸丫夕龙戏双捂询磨搽刽较肾重结晶及萃取重结晶及萃取目的和要求 了了解解重重结晶晶的的原原理理,及及用用重重结晶晶法法纯化化固固体体有机物的方法。有机物的方法。掌掌握握回回流流装装置置、热过滤和和减减压抽抽滤的的装装置置安安装及其要求。装及其要求。根根据据混混合合物物中中各各组分分酸酸、碱碱性性的的不不同同,利利用用萃取萃取的方法可将各的方法可将各组分逐一分离。分逐一分离。正确掌握液正确掌握液-液萃取及液萃取及分液漏斗分液漏斗的使用方法。的使用方法。掌握掌握蒸蒸馏乙乙醚装置的安装及其操作。装置的安装及其操作。学会学会干燥干燥剂的使用原理及方法。的
2、使用原理及方法。赫统枚笔炙向研简舅颧抠脾绳锻奸狭梭恤肛翁部厦据冈媚捏艺霓揍葡仓挡重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶1.原理 固固体体有有机机物物在在溶溶剂中中的的溶溶解解度度一一般般随随温温度度的的升升高高而而增增大大。把把固固体体有有机机物物溶溶解解在在热的的溶溶剂中中使使之之饱和和,冷冷却却时由由于于溶溶解解度度降降低低,有有机机物物又又重重新新析析出出晶晶体体。利利用用溶溶剂对被被提提纯物物质及及杂质的的溶溶解解度度不不同同,使使被被提提纯物物质从从过饱和和溶溶液液中中析析出出。让杂质全全部部或或大大部部分分留留在在溶溶液液中中,从从而而达达到到提提纯的的目目的。的。一一般般的的重重结晶晶只
3、只适适用用于于纯化化杂质含含量量5%的的固固体体有有机机化化合合物物,将将反反应粗粗产物物直直接接进行行重重结晶晶是不适宜的。是不适宜的。适氟饲赎税哀谐漱腺左忽矛警酝惫肯焚眺鹿舀体封扑央舱掏堑甄枝怯牟问重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶1.原理重重结晶溶晶溶剂的的选择:不与被提不与被提纯物物发生生化学反化学反应。对被提被提纯物的溶解度物的溶解度随温度随温度变化大化大。对杂质的溶解度的溶解度非常大或非常小。非常大或非常小。易易挥发,易与,易与结晶分离除去。晶分离除去。能得到能得到较好的好的结晶晶。混合溶混合溶剂涎拥面乓王秆完砌极劳碰渣竖智示埔足预芹焕辈题着辈绵钙虾域撒庞犀疑重结晶及萃取重结晶及萃取重
4、结晶2.操作步骤 将将被被纯化化的的化化合合物物,在在已已选好好的的溶溶剂中中配配制制成成沸沸腾或接近沸或接近沸腾的的饱和溶液和溶液;如如溶溶液液含含有有有有色色杂质,可可加加活活性性炭炭煮煮沸沸脱脱色色,将将此此饱和和溶溶液液趁趁热过滤,以以除除去去有有色色杂质及及活活性性炭;炭;将将滤液液冷却冷却,使,使结晶晶析出;析出;将将结晶从母液中晶从母液中过滤分离分离出来;出来;洗洗涤,干燥,干燥;测定熔点定熔点。结琵矣解效谅反指澡札嘲外谣吝茬契郊窘谣晋揭卿延似占娶蛤桨震淀尺圈重结晶及萃取重结晶及萃取重结晶热过滤时滤纸的折叠方法脑磅堰矿聋烧牵揖荆完涤颂粘荆匝裔砸富年乒枣欠龟趋猪璃责拯艺洲悸主重结晶
5、及萃取重结晶及萃取重结晶3.具体操作样品品:粗品:粗品萘,2 g。溶溶剂:95%乙醇。乙醇。(1)样品品的的溶溶解解:在在 100 mL锥形形瓶瓶中中放放置置 2 g 粗粗萘,加加入入 15 mL 95%乙乙醇醇,投投入入一一、两两粒粒沸沸石石,装装上上球球形形冷冷凝凝管管,开开启启冷冷凝凝水水,用用水水浴浴加加热回回流流,观察察溶溶解解情情况况。如如不不能能全全溶溶,移移开开火火源源,用用滴滴管管自自冷冷凝凝管管口口加加入入95%乙乙醇醇直直至至恰恰能能完完全全溶溶解解,再再补加加 少量溶少量溶剂。代圣匈胸峦移炙拱壬勃酬桅榷历婿终芜岛翟疵梆撬紫逼茧斌或芽坟霖否现重结晶及萃取重结晶及萃取回流装
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