DB65_T 602.11-2001 新疆土壤分析方法 土壤水溶性盐分总量及其组成成分分析方法标准(新疆维吾尔自治区).pdf
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1、)DB 65/T602.11-2001 目U本标准是对DB/6500B10 001-88新疆维吾尔自治区地方标准新疆土壤水溶性盐分总量及其组分分析方法标准的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的计量单位,不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词给予了修正:在编写上按GB/T1.1,Ig.,K1Nal争等8种主要离子的含茧,地下水则可直攘吸取测定。测定结果均以千克土所含厘摩尔数表示(cmol/kg)。2.2仪器设备往复式电动振荡机,台秤(感量O.19),真空泵,离心机(4000r/min),三角瓶(500mL),布氏漏斗或素瓷滤烛,抽滤瓶,打气筒。2.3操作步骤用台秤准确称取通
2、过lmm筛孔的风干土样50.饨,置于干燥的500mL三角瓶中,用量筒准确加入无二氧化碳蒸馆水250mL.用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡3min,及时过滤于另一干燥的三角瓶中,全部滤完后,将滤液充分摇匀,加塞备用。容易滤清的土壤悬浊液可用滤纸在7cm直径的漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,以获得清亮的浸出液,漏斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。较难滤清的碱化土壤和全盐量很低的粘重土壤,可用离心机分离,分离出的滤液必须清晰透明。:王:1、土壤浸出液的土水比和浸提时间对测定结果影响较大。加大土水比或浸提时间容易使土壤中难溶性的盐浸出,从而使测试结果偏高,因此要严格掌握土壤浸出液的土水比和浸提时间。2、土壤
3、浸出液放置时间不能超过ld,否则会影响钙、续及碳酸根、重碳酸根离子的测定。新疆维吾尔自治区质量技术监督局2001一门一26批准2002-01一01实施L/J 马c DB 65/T602.11一一-20013、制备浸出液所用的蒸馆水或去离子水,久放后会吸收空气中的二氧化碳,用这种水浸提土壤时,会增加碳酸钙的溶解度。故必须加热煮沸,除尽二氧化碳,冷却后立即使用。此外,去离子水尚须检验pH值和有无氯离子和钙、馍离子。4、新的抽滤管在使用前应先用0.02mollL的盐酸浸泡2h-4h.用自来水冲洗后,再用水抽洗至无氯离子。使用后,在加压条件下,用毛刷刷去抽滤管表面吸附的土粒,然后用水抽洗至无氯离子。5
4、、抽滤过程中的负压,以81060Pa一101325Pa为宜。抽气过程中,管壁上粘附的土粒过多,会影响抽滤速度。此时,可将滤管取下,用打气筒向管内加压打气,使吸附在管壁上的土粒呈壳状脱落下来,然后继续抽滤,可加快抽滤速度。3全盐量的测定3.1质量法(仲裁法)3.1.1方法要点取定量的土填浸出液,蒸干除去有机质后,在105一110.C下烘干至恒重,E!jJ为水i容性航总哇。3.1.2仪器设备电热板,水浴俐,干燥22,瓷蒸发皿旦旦50mL烧杯,分听天平(感:O.0002g).刷掉j钳33.1.3试剂15%双氧水即取市岱30%双氧水(11.0.,).力日蒸馄水稀将一倍。3.1.4操作步骤I吸取清亮的土
5、壤浸出液10m1一50ml(视含盐多少而定,所取体积中以含盐10-100mg为立).置于己知烘干重的瓷蒸发皿或烧杯中,在水浴或砂浴上蒸干。在将近蒸干时,如发现有带黄褐色物质,则应滴加15%双氧水(H20z)氧化有机质,同时不断转动蒸发皿,使之与残渣充分接触,直至残渣呈白色为止。然后将残渣置于烘箱中,在105-1100C下烘干2h.取出,在干燥器中冷却30min后,用分析天平称童,并继续烘干1h.冷却,称重,直至恒重(即前后两次质量之差不超过1.Omg)。3.1.5结果计算式中:3.1.6 允许偏差:r王:(I1!J-mo)x 1 000 水溶性盐总量(g/kg)=m m一一与吸取土壤浸出液相当
6、的土壤样品重(g);m,一一烘干至恒重的器皿加盐分重(g);m(一一器皿的烘干重Cg)。见表1l、在称重过程中,若发现残渣吸水性很强,质量不断变化,不易称至恒重时。说明溶液中含CaSOI 2HO.MgSO,7H20.CaC12 6H,MgC12 6H20较多,可升高烘干温度至150一180.C。2、加双氧水氧化有机质时,每次的加入量只须润湿残渣&f呵,以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。34 二入半,.DB 65/T602.11一一一20013、测定地下水时,计算公式为:盐重总盐量(gIL)=一、,十=-:-x1000 所;则各种离子均以g/kg及m.e/L表示。4、吸取浸出液的数量,应依
7、据盐分含量的多少来确定。当浸出:夜含盐量5gkg时.吸取浸出液50mL,当浸出液含盐量5g/kg时,吸取浸出液50一100mL,保持含盐量在O.02一-O.2g之间。趴在蒸干过程中,如果含盐量高,表层会有一层盐皮影响水分蒸干。此时,应在京干前不断振荡以破坏盐结皮,加快蒸干速度3蒸发皿质量应半月佼正一次。3.2 电导法用电导法测定土壤可(容性盐什总;去比较快速,特别是117合盐量较低的土接更为适用3也日果只需要测定性分总j2或土接合性茧的三jj态变化情况,可明Fi导注测定q3.2.1方法要点土上在中的可溶性垃分是强电解质,其/15g/同时,可将浸出液稀释后测定,测定结果乘以稀释倍数。3、电极常数
8、一般用O.02mol/L的氯化锦标准液测定。电极常数K=L/SoL:氯化锦标准液的电导率,S:测定的氯化锦标准液电导率。4、待测液应保持清液状态。因为悬浊液能增加溶液的电阻,使电导值减小。因而在测定悬浊液时,应先使其澄清,并在测定时不再搅动,以免损害铀黑层。5、测定高电导洛液时,常使仪器的灵敏度降低,同时电极也易产生极化作用,这时应将溶液稀释后测定。6、氧化饵标准液应储存子塑料瓶中。4 碳酸根、重碳酸根的测定(双指示剂中和法)4.1 方法要点当待测液中含有碱余属和碱土金属的碳酸盐时,pH值在8.:3以上,能使西献指示剂!最红色,用标准酸中和全部碳酸根转变成重碳酸恨后,贝IJ阶欧诞色:加入甲基橙
9、指示剂,显黄色,继续滴圳标准股:1守空碳酸恨中平11为二筑化r和水,则甲基橙显橙红色(pH3.8),即j左终l旦。4.2 仪器设备I叹管(25m!.),打击j也管(lOmU,三角)阮Cl50mL)。4.3 试剂,1.3.1 5g/L阶1ft指示剂:称驭。.5g化学纯而肤,溶于70mL无水乙内1中,再加30mL!.j(m水,怪匀。4.:3.2 1.Og/L甲基橙指示剂:称取O.19甲基橙,溶于100mL蒸惚水中。4.3.3 O.0200mol/L硫酸标准液:吸取浓硫酸(HSOAR)1.2此,注入2000ml蒸馆水中,用烘干过的无水碳酸纳标定。标定方法:称取经180.C-200.C烘干仙一6h的无
10、水碳酸纳O.0200g三份,置于三角瓶中,分别加入约20mL无二氧化碳蒸馆水溶解后。滴力日1.Og/L甲基橙指示剂2滴,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录消耗硫酸溶液的毫升数。则硫酸浓度为c=无水碳酸纳克数/(消耗硫酸溶液的毫升数XO.053)。三次标定结果,彼此相对偏差应在1%以下,若只有一份超出允许偏差,可将其余两份平均,否则必须重新标定。4.4 操作步骤吸取浸出液25mL.置于150mL三角瓶中,滴力日盼歌指示剂i滴。若不显红色,可记录碳酸根为零:若显红色,则用硫酸标准液滴定至溶液由红色变无色即为终点,记录消耗硫酸标准液的毫升(V,)。再向滴走过的溶液中,加入甲基橙指示
11、剂l滴,继续用硫酸标准液滴定至溶液由黄色转变为桔红色为止,记录消耗硫酸标准液的毫升数(V.,)0(溶液不要倒掉,留作测氯恨用)。4.5 结果计算1、_._ _ 2V,X c 土壤C032一含量cmol(CO/-)/kg=-.:X 1000 2-.1-.0 J m X 10 土壤C032一含量(g/kg)=CO/一含量cmol(+C03-)/kgxO.030 xI0.,-J ijihv 川川以 36 DB 65/T602.11一一一2001-,.(V,-V1):C 土壤HCOJ含量cmolCHC03-)/kg=,.2 _,1;-x1000 m x 10 土壤HCC另一含量glkg)=HC03一含
12、量cmolCHC03一)I kg x 0.061 Ox 10 式中V1和V2一一分步滴定时消耗硫酸标准液的毫升数Cml):C一-1/2硫酸标准液的浓度CmQl!L);m一一与吸取待测液捆当的佯品重(g);0.0300-1/2碳酸恨的摩尔质量Ckg/moD;0.0610一一重碳酸恨的摩尔质量Ckg/mol)。4.6 允许偏差:见表2注:l、碳骏恨与pH有一定的桶关性,一般pHI直在8.3以上应有碳酸恨,pH值在8.:3以节不应有!泼恨。盼敝指示剂的用53过多或过少均自色彩1I1j其十日关性,一般每25mL恃;刑;夜JJr.5%g,-L 阶献指示剂l滴为宜。2、用硫酸标准;而商定暇骏恨和支谈政恨店
13、的溶液可地线;而jiE;鼠恨25氯根的测定(硝酸银滴定法)5.1方法要点I-!J-f氯化银的溶皮毛只小子锵酸恨的溶j艾帜,限i51分-u;沉淀原理,在pH.:5-10.的溶液中,用硝酸银滴定氯限,以恪自交例为指示剂,iE等当点rJ,银离子首先与;恨1:成自邑及比tiZ沉淀:而在等当点后,银离子与铭酸恨离子作用也成!i专红色恪酸ttl沉淀,可J旨示达到终点35.2 仪器设备H及管(25mU,棕色滴定管(25mL),三角瓶Cl50mU。5.3试剂5.3.150g/L络酸饵指示剂:称取5.0g铭酸饵侃!CrO,AR),溶于少量蒸馆水中,滴加lmol/L的硝酸银溶液直至有红色沉淀为止,过滤后稀释到10
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