HJ 998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法.pdf
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1、中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准HJ 998-2018土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法Soil and sedimentDetermination of volatile phenolic compounds4-AAPspectrophotometric method(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2018-12-26 发布2019-06-01 实施生生态态环环境境部部发 布i目次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.25干扰和消除.26试剂和材料.27仪器和设备.38样品.
2、39分析步骤.510结果计算与表示.511精密度和准确度.612质量保证和质量控制.713废物处理.714注意事项.7附录 A(资料性附录)方法的精密度和准确度.8ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发酚的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位:大连市环境监测中心。本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、淄博
3、市环境监测站、陕西省环境监测中心站和湖南省环境监测中心站。本标准生态环境部2018年12月26日批准。本标准自2019年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:酚类属于有毒物质,溶液配制应在通风橱内进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中挥发酚的测定。当取样量为20 g,检测光程为10 mm时,本方法测定挥发酚(以苯酚计)的检出限为0.3mg/kg,测定下限为1.2 mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了
4、下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ 494水质采样技术指导HJ 503-2009水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1挥发酚 volatile phenolic compounds指在本标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸汽蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合
5、物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。注:在本标准规定的条件下测定的挥发酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6-二硝基-2-甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的化合物。24方法原理用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物,提取液在酸性条件下蒸馏,馏出液中的挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林,于波长 510 nm 处测量吸光度,在一定浓度范围内,挥发酚含量与吸光度值成正比。5干扰和消除5.1含量低于 750 mg/kg 的苯胺类和 1.5104mg/kg 的油类对土壤和沉积物中挥发酚的测定不产生干扰。5
6、.2硫化物会干扰挥发酚的测定。在采样前的准备过程(8.1)和试样的蒸馏过程(8.4.2)中加入五水硫酸铜(6.2)可消除含量低于 3.0104mg/kg 硫化物的干扰。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1实验用水:无酚水,应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。无酚水可按照下列三种方式进行制备。方式一:新制备去离子水或蒸馏水,使用前需进行空白实验,测定结果应符合空白检查(12.1)要求。方式二:每升水中加入0.2 g经200活化30 min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。方式三:加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高
7、锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,收集馏出液备用。6.2五水硫酸铜(CuSO45H2O)。6.3氨水:(NH3H2O)=0.90 g/ml。6.4磷酸:(H3PO4)=1.87 g/ml。6.5氢氧化钠(NaOH)。6.6苯酚(C6H5OH)。6.7甲基橙(C14H14N3SO3Na)。6.8氯化铵(NH4Cl)。6.94-氨基安替比林(C11H13N3O)。6.10铁氰化钾(K3Fe(CN)6)。6.11石英砂。于 400灼烧 4 h,冷却至室温后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。6.12氢氧化钠溶液:(NaOH)=10 g/L。称取氢氧化钠(6.5)10 g 溶于水,定
8、容至 1 L,保存至塑料试剂瓶中。6.13精制苯酚。取苯酚(6.6)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182184的馏出部3分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存,变色后需重新精制。6.14酚标准贮备液:(C6H5OH)1.00 g/L。称取0.1 g(精确到0.01 g)精制苯酚(6.13),溶解于100 ml水中,4以下避光冷藏保存,可稳定保存一个月,变色后需重新配制。使用前按照HJ 503-2009中附录A规定的方法进行标定。也可购买市售有证标准溶液。6.15酚标准使用液:(C6H5OH)=10.0 mg/L。取适量酚标准贮备液(6.14)用水定容至100 m
9、l容量瓶中,摇匀,现用现配。6.16甲基橙指示液:(C14H14N3SO3Na)=0.5 g/L。称取0.1 g甲基橙(6.7)溶于200 ml水,于玻璃试剂瓶中保存。6.17缓冲溶液:pH10.7。称取20 g氯化铵(6.8)溶于100 ml氨水(6.3),置于塑料试剂瓶4以下冷藏密闭保存。6.184-氨基安替比林溶液称取2 g 4-氨基安替比林(6.9)溶于100 ml水。按照HJ 503-2009中附录B规定的方法进行提纯,于4以下冷藏可保存一周。6.19铁氰化钾溶液:(K3Fe(CN)6)=80 g/L。称取8 g铁氰化钾(6.10)溶于100 ml水,于棕色试剂瓶中4以下冷藏可保存一
10、周。6.20硫酸铜溶液:(CuSO45H2O)=5 g/L。称取5 g五水硫酸铜(6.2)溶于1 L水,玻璃试剂瓶中保存。6.21玻璃珠。7仪器和设备7.1分光光度计:配有光程为 10 mm 的比色皿。7.2超声波仪:功率不低于 200 W。注:可采用清洗式超声波仪或冲击式超声波仪。7.3水平振荡器:频率为 100 r/min150 r/min,经验证满足方法要求,也可使用其他振荡设备。7.4加热装置:功率可调。7.5样品瓶:30 ml 具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶。7.6样品瓶:容量至少为 100 ml 的具螺旋盖和聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶。7.7广口聚乙烯瓶:500 ml,具螺旋盖。7.8蒸馏器
11、:500 ml,全玻璃材质。7.9一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1采样前的准备采样前,向每个带有编号(编码)的30 ml样品瓶(7.5)内注入10.0 ml硫酸铜溶液(6.20),准确称量并记录每个样品瓶的重量(含瓶盖)(精确至0.1 g)。48.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集。按照HJ 494、HJ/T 91和GB 17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集至样品瓶(8.1)中,将样品瓶填满并快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶。每个点位应至少采集2份样品。采集后的样品应置于4以下冷藏保存,保存
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