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第三章-分析方法中常用的分离和富集方法.pptx
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1、第第2章章 分析化学分析化学中常用的分离富集方法中常用的分离富集方法沉淀分离溶剂萃取分离色谱分离离子交换分离为什么要对样品进行前处理?概 述基体基体组成复成复杂,干,干扰组分量分量相相对比比较大大 分离分离待待测组分含量分含量较低,而低,而现有有测定方法的灵敏度又不定方法的灵敏度又不够高高 富集富集或分离富集或分离富集2024/5/21 周二-2概 述对分离富集的要求:分离富集的回收率回收率越接近100%100%分离效果越好 实验方法应简便、快速 待测组分的损失越小 干扰组分分离完全100%回收率=原有试样中待测组分的量分离后待测组分的质量2024/5/21 周二-32-1 沉淀分离法沉淀分离
2、法(常量组分)共沉淀分离法(痕量组分)富集痕量待测组分的同时进行分离无机沉淀剂有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂等 氢氧化物、硫化物等沉淀剂2024/5/21 周二-4思考:Fe3+、Zn2+混合溶液,如何测其中的Fe3+含量?(设Fe3+和Zn2+的初始浓度均为 0.01 mol L-1)氢氧化物沉淀分离法溶度积相差大,控制酸度可使金属离子相互分离(常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离)2024/5/21 周二-5金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值2024/5/21 周二-6氢氧化物沉淀分离法中的常用试剂加入加入加入NHNH4 4ClCl的作用的作用:控制溶液pH为8-9,防止Mg(
3、OH)2沉淀和减少Al(OH)3的溶解大量的NH4+作为抗衡离子,减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚,可获得含水量小,结构紧密的沉淀2024/5/21 周二-7问题与改善方法2024/5/21 周二-8选择性差,共沉淀性差,共沉淀严重重采用“小体积”沉淀法 如:在大量NaCl存在下,NaOH分离Al3+与Fe3+控制pH值选择合适的沉淀剂 采用均匀沉淀法或在较热的浓溶液中沉淀,并且热溶液洗涤消除共沉淀加入掩蔽剂提高分离选择性沉淀沉淀剂可以沉淀的离子可以沉淀的离子NaOHMg2+、Fe3+NH3H2OBe2+、Ti(IV)、Nb(IV)、Ta(IV)、Sn(I
4、V)、Sb(III)、Sb(V)六次甲基四胺Cr3+、Sb(III)、Sb(V)EDTAEDTA存在下各种存在下各种氢氧化物沉淀氧化物沉淀剂可以沉淀的可以沉淀的离子离子2024/5/21 周二-9硫化物沉淀分离法控制酸度控制S2-选择性差,共沉淀性差,共沉淀/继沉淀沉淀严重重利用硫利用硫代乙代乙酰胺胺水解水解进行均相沉淀行均相沉淀在酸性溶液中:CH3CSNH2+2H2O+H+=CH3COOH+H2S+NH4+在碱性溶液中:CH3CSNH2+3OH-=CH3COO-+S2-+NH3 +H2O常用于分离除去重金属(如Pb2+)沉淀沉淀剂沉淀介沉淀介质可以沉淀的离子可以沉淀的离子H2S稀HCl介质(
5、0.2-0.5 mol L-1)Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Bi3+、As(III)、Sn(IV)、Sn2+、Sb(III)、Sb(V)Na2S碱性介质(pH9)Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、Fe2+、Co2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Sn2+(NH4)2S氨性介质Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Bi3+、Fe3+、Fe2+、Co2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Sn2+2024/5/21 周二-10硫化物沉淀剂沉淀沉淀剂沉淀介沉淀介质可以沉淀的离子可以沉淀的离子稀HCl稀HNO3Ag+、Pb2+(溶解度较大)、Hg2+、
6、Ti(IV)稀H2SO4稀HNO3Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Ra2+HF或NH4F弱酸介质Ca2+、Sr2+、Th(IV)、稀土H3PO4或 NaH2PO4或 Na2HPO4或Na3PO4酸性介质弱酸性介质氨性介质Zr(IV)、Hf(IV)、Th(IV)、Bi3+Al3+、Fe3+、Cr3+Cu2+等过渡金属及碱金属离子2024/5/21 周二-11其他无机沉淀剂分离法2024/5/21 周二-12有机沉淀剂分离法选择性高,共沉淀性高,共沉淀现象少象少形成螯合物沉淀 试剂最好含有较多的憎水性基团,并且形成的螯合物不带电荷,难溶于水形成缔合物沉淀 有机沉淀剂分子中的官能团决定其与哪
7、种金属离子能够形成沉淀 如:-SH可与易生成硫化物的金属离子形成沉淀 -OH可与易生成氢氧化物的金属离子形成沉淀 -NH2易与金属离子形成螯合物形成三元配合物沉淀 选择性、灵敏度较好,生成的沉淀物摩尔质量较大 反应条件较难控制沉淀沉淀剂沉淀介沉淀介质可以沉淀的离子可以沉淀的离子草酸pH=1-2.5Th(IV),稀土金属离子pH=4-5+EDTACa2+、Sr2+、Ba2+铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠,简称DDTC)pH=5-6Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Sn(IV)、Sb(III)、Tl(III)除重金属较方便,并且没有臭味,与碱土、
8、稀土、Al3+分离pH=5-6+EDTAAg+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Sb(III)、Tl(III)铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)3 mol L-1 H2SO4Cu2+、Fe3+、Ti(IV)、Nb(IV)、Ta(IV)、Ce4+、Sn(IV)、Zr(IV)、V(V)2024/5/21 周二-13有机沉淀剂利用共沉淀现象,可达到微量、痕量组分的富集和分离2024/5/21 周二-14共沉淀分离和富集重量分析中,由于沉淀的表面吸附作用、混晶现象、吸留和包藏等原因,使重量分析的测定产生误差。例如:利用CuS沉淀的生成,可使至少0.02 g Hg2+从1 L溶液中与CuS一起沉淀出
9、来;若单独沉淀其中的Hg2+,浓度太低无法直接进行操作。表面吸附如Fe(OH)3、Al(OH)3,沉淀表面积大,吸附性能强,富集效率高,但选择性较差,会引入过多载体离子。生成混晶晶格相同的两种金属离子有可能生成混晶。常见的有BaSO4-RaSO4,BaSO4-PbSO4,MgNH4AsO4-MgNH4PO4等。也存在载体干扰痕量组分测定的问题。有机共沉淀剂离子与离子之间的缔合作用进行共沉淀,或利用胶体凝聚作用进行共沉淀。选择性优于无机沉淀剂,并且沉淀后可以灼烧,对下一步测定影响较小。2024/5/21 周二-15共沉淀分离的三种情况2024/5/21 周二-162-2 溶剂萃取分离法基本原理:
10、基本原理:基于基于不同的物不同的物质在不同在不同溶溶剂中中分配系数分配系数的不同。的不同。如一溶质A,同时接触两种互不相溶的溶剂(水和某有机溶剂),振荡后,A物质在两相中的分配达到了平衡,此时A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表示:KD=A有/A水 2024/5/21 周二-17分配系数2024/5/21 周二-18有些物质在两相中的存在形式与I2不同,如:Os(锇),水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO5-三种形式存在,如果用CCl4来萃取溶液中OsO4,用分配系数(KD=OsO4有/OsO4水)来表示锇元素在两相中的分配就与实际情况不符,为此引入分配比D的概念,即:分配比2
11、024/5/21 周二-19分配比讨论 D指存在于两相中溶质的总浓度之比如用CCl4萃取I2,溶质I2在两相中的存在形式完全相同,这时D=KD;但大多数萃取情况下 DKD。D 物质溶质进入有机相的量 萃取效率E分子分母同除以A总水V有%2024/5/21 周二-20萃取效率E由分配比D及V水/V有决定,D,E 如果D不变,V水/V有,E,所以增加有机溶剂的用量,可提高萃取效率实际工作中,当分配比D不高时,一次萃取不能满足分离或测定的要求,此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取效率%如果两种共存的组分可同时被萃取到有机相,那么在考虑萃取效率E的同时,还必须考虑共存组分的分离效果,一般用分离因素表
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