毕业设计(论文)-基于光加热和光强探测光纤氢气传感器研究.docx
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1、 武汉理工大学毕业设计(论文)基于光加热和光强探测光纤氢气传感器研究学院(系):理学院专业班级:光信息科学与技术1201班学生姓名:指导教师:学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名: 年 月 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保障、使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关学位论文管理部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权省级优秀学士论文评选机构将本学位
2、论文的全部或部分内容编入有关数据进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密囗,在 年解密后适用本授权书2、不保密囗 。(请在以上相应方框内打“”)(宋体小四号)作者签名: 年 月 日导师签名: 年 月 日摘 要光纤光栅氢气传感器由于本质安全、抗电磁干扰、体积小等特点而被广泛关注,但是氢气敏感材料性能的优化和低浓度氢气检测灵敏度的提高等问题仍然亟待解决。本文从氢气敏感薄膜种类、厚度和工作温度以及测试环境气氛四个方面来研究敏感薄膜的氢敏性能,通过光信号处理模块观察光纤光栅反射光谱,将波长和强度相结合来研究不同氢气敏感薄膜的性能,主要性能参数为灵敏度、长
3、期稳定性和重复性。实验结果显示300 nm厚度的Pd/Ni薄膜在加热状态下,与氢气反应引起薄膜的物理性质变化较好,导致光栅反射光波长漂移量较大,适合检测高浓度氢气;200 nm的Pt/WO3薄膜在有氧环境下与氢气反应引起薄膜的物理性质变化较好,薄膜反射光影响弱光栅光强较大,即灵敏度较大,可检测1 ppm氢气浓度变化,适合检测超低浓度氢气,灵敏度。关键词:光纤光栅传感器;光加热;氢气敏感薄膜;光信号处理 AbstractFiber Grating Sensors due to the nature of hydrogen safety, immunity to electromagnetic i
4、nterference, small size and other characteristics have been widely concerned, however, the optimization of the performance of hydrogen sensitive materials and the improvement of the sensitivity of low concentration hydrogen detection still need to be solved urgently. In this paper, from four aspects
5、 of from the hydrogen-sensitive film types, the thickness, the temperature and the test environment atmosphere to explore the hydrogen response performance of the sensitive film. According to the optical signal processing module, the change of the wavelength and the intensity of the light reflected
6、by the fiber grating is observed to judge the hydrogen response performance of the film. The main performance parameters are sensitivity, long-term stability and repeatability.The experimental results show that 300nm thickness of Pd/Ni thin film is in the state of heating, and the physical propertie
7、s of the films are better due to the hydrogen reaction, resulting in a larger wavelength shift of the grating reflected light, its suitable for measuring high concentrations of hydrogen. 200 nm Pt / WO3 thin films in ambient oxygen and hydrogen induced changes the physical properties of the films is
8、 better, the light reflected from the reflective film ring weak reflection grating light intensity in the measured experiment is larger, namely the maximum sensitivity, up to a maximum of 1 ppm and suitable for the detection of ultra low hydrogen concentration and sensitivity.Key Words:Fiber Bragg g
9、rating sensor;Light heating;Hydrogen sensitive film;Optical signal processingII目 录摘 要IAbstractII第1章绪论11.1引言11.2光纤氢气传感器的研究进展及现状11.2.1光纤氢气传感器研究现状11.2.2光纤氢气传感器的分类21.3本文主要研究内容6第2章基于光加热光纤光栅氢气传感系统原理及敏感薄膜响应机理82.1基于光加热光纤光栅氢气传感系统简介82.1.1基于光加热光纤光栅氢气传感系统原理82.1.2基于光加热光纤光栅氢气传感系统平台搭建82.2氢气敏感薄膜响应机理92.2.1金属Pd薄膜氢气响应
10、机理92.2.2WO3氢气响应机理102.3光信号处理模块112.4光纤光栅氢气传感器的封装162.5本章小结17第3章光纤光栅氢气传感器的响应性能及分析183.1强度方案183.1.1不同敏感薄膜下光纤光栅传感器的氢气响应性能183.1.2Pt/WO3薄膜在不同环境下氢气响应性能203.1.3空气环境下Pt/WO3氢敏性能研究213.2波长方案223.2.1加热与不加热的对比223.2.2不同厚度Pd/Ni 薄膜氢气响应性能233.3本章总结24第4章总结与展望254.1总结254.2展望25参考文献27致 谢29武汉理工大学毕业设计(论文)第1章 绪论1.1 引言近年来,我国大气污染和生态
11、环境日趋恶化,特别是能源消耗和环境污染已成为当今社会重点问题,研发和使用新的洁净能源是国家未来发展的战略要求。氢能具有高效、清洁、可再生等优点,在未来非常具有发展潜力。并且氢气可以作为一种高效洁净、可循环利用的重要化工原料,在航空航天、石油加工、半导体制作、食品加工、金属冶炼等领域有着广泛的应用。氢气因为具有无色无味、分量小、易燃易爆、渗透性强等特性,使氢气的应用受到限制,氢气的易燃范围为474.4%,在空气中,当环境氢气浓度超过4%时遇明火就会爆炸,而且氢气容易泄漏,所有与氢气的相关的设施都有可能发生氢气泄漏,从而导致爆炸事故,例如2011年日本福岛核电站就是由于反应堆冷却系统中氢气的爆炸导
12、致了非常严重的核泄漏事故。因此,为了能够安全利用氢能,研制出快速反应、可靠的氢气检测装置显得尤为重要。1.2 光纤氢气传感器的研究进展及现状1.2.1 光纤氢气传感器研究现状近几十年来,光纤氢气器传感器发展迅速,在传感原理、解调补偿方法、氢气敏感材料优化等方面都有了很大的突破,而且在相关的系统集成以及软件开发方面也有了可观的进步。目前市场上主要应用的氢气传感器是电化学类传感器1,2,这类传感器氢气检测技术比较成熟,采用电信号作为传感和解调信号,能够快速的检测出环境气氛中的氢气浓度,但是为了保证传感器的灵敏度,采用施加电压加热的方法使探头的敏感部分工作在较高的温度下,工作时具有产生电火花的可能性
13、,所以仍然具有潜在爆炸危险的可能性,另外,由于电化学类传感器在工作时对检测环境也有一定要求,例如干扰气体、环境湿度、电磁强度等,使用寿命短,对于长期工作在氢气浓度环境下的传感器需要定期校准,而且由于基于电子迁移导致电阻变化的电学参量传感,传感器对其他还原性气体CO、CH4和NH3具有交叉敏感的可能性3,因此传统的电化学传感器在安全性和选择性等方面还是存在一些难以克服的问题。与电化学类传感器相比,光纤氢气传感器采用弱光信号作为传输信号,其自身具有无电的传感特性,使得该类传感器具有体积小、本质安全、远程控制传输及抗电磁干扰等优点,但是目前国内外市场上还没有能成熟应用光纤氢气传感器的产品,一些关键技
14、术如解调补偿方法改善、氢气敏感材料优化还需要继续突破,响应速度、灵敏度、氢气浓度检测范围等性能还需要进一步的提升。虽然目前光纤传感器由于技术问题无法取代电化学类传感器,但是由于光纤传感器本质安全等特点,使其在很多氢气应用的领域显得越来越重要,目前对光纤传感器的研究已经成为国内外热点,研究和推广该类传感器已势在必行,这对安全监测和使用氢气具有重大意义,具有很大的研究价值。1.2.2 光纤氢气传感器的分类目前国内外主要采用氢气敏感材料和不同光纤结果的结合来制成光纤传感器的传感探头,根据光信号检测的原理光纤氢气传感器主要分为微透镜型、干涉型、SPR型、消逝场型及光纤光栅型。1. 干涉型光纤氢气传感器
15、该类传感器主要利用传感臂光纤上的氢气敏感材料与氢气反应,引起光纤拉伸延长,导致传感臂与参考臂上的传输光产生相位差,从而两路光进行干涉,通过干涉仪检测光的干涉谱从而达到检测氢气浓度的目的。图1.1基于M-Z干涉原理的光纤氢气传感器原理示意图如上图1.1所示,美国桑迪亚国家实验室Butler等4于1998年利用马赫-曾德尔干涉原理制备了干涉型光纤氢气传感器,该实验在传感光纤表面沉积了10 m的Pd膜,Pd膜吸附氢气发生膨胀对传感光纤施加应力,拉伸传感光纤使两路的光信号的光程差发生变化,从而改变干涉光强,检测不同氢气浓度下的干涉光强的变化就可以建立对应关系,该类传感器最低检测氢气浓度为0.6%,但响
16、应时间较长,可以通过增加单模光纤的长度和降低Pd薄膜的厚度缩短响应时间,可达到1 min以内,但是只能检测2%以上的氢气浓度,对于低浓度的氢气没有响应。此外,美国弗吉尼亚理工大学Zeakes5等人及清华大学6对基于FabryPerot干涉原理的法布里腔型光纤氢气传感器做了详细的理论分析和实验研究,该类传感器采用法布里波罗腔的干涉条纹作为解调对象,氢气浓度的变化会引起干涉条纹的移动,通过建立干涉条纹的移动与氢气浓度的对应关系检测氢气浓度。该类传感器在低浓度氢气下响应时间很短,仅为5 s左右,氢气响应灵敏度可以达到35 ppm。干涉型光纤氢气传感器长期稳定性好,重复性好,响应速度快,而且对光源的稳
17、定性要求不高,连续使用积累误差较小。但是该类传感器的氢气浓度测量精度较低,容易受到环境温度的影响,并且由于结构原因很难进行多点分布式检测,因而限制了该类传感器的广泛应用。2. 微透镜型光纤氢气传感器微透镜型光纤氢传感器是在1991年由美国Sandia国家实验室的Butler等人7提出的,其测试原理如图1.2所示,将传感探头的端面切平,在其端面镀上一层Pd膜,Pd膜吸附氢气后会改变其反射率,光源发出的光经分路器到达传感探头,被传感探头端面薄膜反射,再经分路器进入光功率计进行检测。不同的氢气浓度会有不同的端面薄膜反射率,不同的反射率会有不同的反射光光强,通过建立反射光光强变化与氢气浓度的对应关系就
18、可以检测氢气浓度。图1.2 微透镜型光纤氢气传感器检测原理示意图美国国际研究机构Jung等人8研究了在光纤端面沉积了Pd和Pd合金膜的微透镜型光纤氢气传感器,并将二者进行了对比,实验结果发现纯Pd膜可重复测量低浓度氢气或者一次性测量高浓度氢气,但是Pd合金膜可重复多次测量高浓度氢气,从实验结果可知Pd合金膜具有更好的重复性。通过利用磁控溅射技术将WO3/Pd 复合薄膜溅射到单模光纤端面进行进一步实验,实验发现复合膜能够提高传感器的灵敏度以及响应速度,响应时间只有20 s,并且重复通4%浓度氢气后复合膜仍然具有良好的重复性。微透镜型光纤氢传感器结构简单,薄膜制备比较容易,因而成本低,信号提取与处
19、理简单,具有较大的商业化应用价值,但是由于它的探头结构是单端式,而且为光强型传感器,易受光路系统的影响,所以只适合于点式测量,可以结合光开关提高检测容量,但是如此分布式检测氢气浓度的成本大大升高,所以多点检测能力受到限制,再者该类传感器的精度容易受到温度和湿度的影响,测量精度难以保证,响应灵敏度与响应时间互相干扰,无法独立优化。3. 消逝场型光纤氢气传感器消逝场型光纤氢气传感器是当前氢气传感领域的一个重要方向,作为一种新型光纤氢气传感器,近年来受到极大关注。光波在标准光纤中传播一般满足全反射条件,实验中采用氢氟酸腐蚀光纤,将光纤腐蚀到一定厚度后溅射一层氢气敏感金属薄膜,镀膜层与包层(镀膜部分腐
20、蚀后剩余的部分包层)或镀膜层与纤芯(包层全部被腐蚀)形成消逝场,如图1.3所示,由于消逝场的存在,光波在光纤中的传输产生模式损耗,导致光纤中的光强发生变化,金属镀层中的消逝场会随着氢气浓度的变化而变化,检测光纤中光强的变化就可以推算相应的氢气浓度的大小。图1.3 消逝场型光纤氢气传感器检测原理示意图1999年,美国凯斯西储大学Tabib-Azar等9首先报道了一种消逝场型氢气传感器,该传感器采用真空蒸镀法在去掉包层的单模光纤侧表面上镀上一层10 nm的Pd膜,该传感器探头可以在空气中测到0.6%的氢气。如图1.4所示,墨西哥光学研究中心Luna-Moreno等人对传统消逝场型氢气传感器进行了改
21、进,在两段多模光纤中焊接一段单模光纤,利用多模光纤与单模光纤纤芯的直径不同从而形成消逝场,这类探头具有较高的灵敏度和稳定性,采用蒸镀法在单模光纤区域沉积不同厚度的纯Pd薄膜和Pd/Au复合膜,实验结果表明灵敏度和响应时间与氢气敏感膜的厚度有关,复合膜稳定性更好。图1.4 消逝场型光纤氢气传感器改进探头结构示意图相对于干涉型光纤氢气传感器,消逝场型光纤氢气传感器结构的结构更为简单,成本相对较低,相对于微透镜光纤氢气传感器,消逝场型光纤氢气传感器的灵敏度和响应时间可通过调整消逝场敏感区域的长度及镀膜厚度实现独立优化,而且与单探头式的干涉型、微透镜式相比,消逝场型光纤氢气传感器可在一根光纤上腐蚀制成
22、多个消逝场传感器来实现分布式测量。但是该类传感器需要腐蚀光纤等,制备工艺要求较高,各探头差异性较大,无法批量生产,所以目前主要用于实验研究。4. 表面等离子体共振型(Surface Plasmon Resonance,SPR)在不增加传感器探头尺寸的前提下,可通过使用表面等离子体共振技术制备新型氢气传感器来提高消逝场型光纤氢气传感器的灵敏度。当特定波长的光以某个特定的传输角度入射到界面处时发生全反射产生消逝波(有效深度一般为100200 nm),当表面等离子体的频率与消逝波的达成一致,就会发生表面等离子体共振,这就是SPR现象,在光纤表面镀上适当厚度的氢气敏感薄膜就可以产生SPR效应,氢气与薄
23、膜相互作用能改变界面处的谐振波长,通过检测谐振波长变化即可获得对应氢气浓度。Bvenot等人10制备了基于Pd膜的SPR型光纤氢气传感器,在N2环境下能够检测0.8%H2,但是响应速度较慢,响应时间约为300 s,实验显示传感器的氢气敏感性能与敏感区域的长度有关,且有实现氢气浓度的多点测量的可能性。SPR型光纤氢气传感器具有灵敏度高、成本低、使用方便以及性能稳定等优点,具有很大的广泛应用前景,但是该类传感器在抗干扰、准确度方面存在许多问题,还需进一步的研究。5. 光纤光栅氢气传感器图1.5 基于氢气敏感薄膜的光纤光栅氢气传感器示意图光纤光栅氢气传感器原理如图1.5所示,解调仪中的宽带光源发出的
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