分析实验论文-09级化教2班赵静.doc
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4、报告姓 名:赵静学 号:33班 级:09化学教育本科2班院 系:化学与化学工程学院任课教师:刘立红硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定姓名:赵静 学号:33号(化学与化学工程学院2009级化学教育本科(2)班)摘 要:水泥主要由硅酸盐组成,硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量,Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。按我国规定,分成硅酸盐
5、水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥,粉煤灰硅酸盐水泥五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。本文主要拟定实验来探究硅酸盐水泥中各组分的含量,主要包括实验目的、原理、使用的主要试剂、测定步骤、并对数据进行分析处理。Abstract: The cement composed mainly of silicate, silicic acid is a weak inorganic acid, in water most of the sol state of existence, in the heat evaporation to dryness with concentra
6、ted acid and methods of treatment can make most of the dehydration and silica sol-gel water precipitation, so the method can be used after precipitation with silicic acid and cement to iron, aluminum, calcium, magnesium and other components separately from the content of the weight determination of
7、SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO content in EDTA titration method. According to our requirements, into Portland cement, slag cement, portland pozzolana cement, fly ash cement five. Cement clinker from cement raw materials by more than 1400 high temperature calcine. In this paper, experiments to explo
8、re the development of Portland cement content of various components, including test purpose, principle, the main reagents, steps, and analysis of the data processing.关键字:重量分析法、反滴定法、SiO2、 Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO、EDTAKeywords: weight analysis, anti-titration, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA.一、文献综
9、述1、引言: 水泥是水泥熟料通过磨细得到的物质,其主要成分和水泥孰料的成分差不多相同,我们需要使用化学分析法测得其中的主要成分,因为它的组成和性质是密不可分的,只要知道了它的组成就可以知道它的性质和用途。此实验主要运用的方法是重量法和络合滴定法。2、水泥的标准水泥熟料是调和生料经1400C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析,可以检验熟料质量和烧成情况的好坏,根据分析结果,可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围,大致如图(一):化学成分含量范围%一般控制范围%SiO218-2420-24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-
10、6863-68同时,对另外几种成分限制如下:wMgO4.5,wSO33.0水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸所分解.与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应方程式如下:硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、二、实验目的:1、了解在同一份试样中进行组分的系统分析法。2、掌握难溶试样的分析法。3、学习复杂样品中各组分的测定方法的选择。三、试剂材料1、EDTA标准溶液0.02237mol/L2、铜标准溶液0.02025mol/L3、溴甲酚绿1g
11、/L 4、20%乙醇溶液5、磺基水杨酸钠100g/L6、PAN 3g/L7、乙醇溶液8、铬黑T 1g/L 称取0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中 9、GHBA 0.4g/L 乙醇溶液缓冲溶液1、氯乙酸-醋酸铵缓冲液(PH=2)850ml 0.1mol/L氯乙酸与85ml0.1mol/LNH4AC2、氯乙酸-醋酸钠缓冲液(PH=3.5) 250ml氯乙酸与500ml 1mol/L的醋酸铵混匀 3、NAOH强碱缓冲液(PH=12.6) 10gNAOH与硼砂溶于适量水后,稀释至1L四、实验原理:水泥熟料,未掺混合材料的硅酸水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法本实验采用硅酸盐水泥,水泥熟
12、料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸所分解。反应方程式如下:2 CaOSiO2+4HCl 2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaOSiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O3CaOAl2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HCl 4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物,而且生成的络合物稳定常数相差很大(lgK FeY=25.13,lgK AlY=16.17),因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。1、以重量法测定SiO2
13、的含量在水泥经酸分解之后溶液中,采取加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶液胶状硅酸尽可能全部脱水析出.蒸干脱水是将溶液控制在100110 温度下进行的。由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110 时易水解生成难溶性的碱式盐混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。 加入固体NH4CL后由于NH4CL易离解生成NH3.H2O和HCl,加热的情况下,它们易挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶液的脱水作用。含水硅酸的组成不固定,
14、故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经9501000 高温灼烧成固定成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。灼烧时,硅酸的组成凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水过程的变化如下:H2SiO3.nH2O110 H2SiO39501000 SiO2灼烧所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯.在要求比较高的测定中,应用氢氟酸-硫酸处理。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在与过滤硅酸沉淀后的滤液中。它们都与EDTA形成稳定的配离子。但这些配离子的稳定性有较显著的差别,因此只要控制适当的
15、酸度,就可用EDTA分别滴定它们。2、直接滴定法测定三氧化二铁测定铁时需控制酸度PH22.5.实验表明,溶液酸度控制的不恰当对测定铁的结果影响很大,在PH=1.5时,结果偏低;PH3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti4+和Al3+离子的影响也显著增加。滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成配合物的颜色与溶液酸度有关,在PH=1.22.5,配合物呈红紫色。由于Fe-磺基水杨酸配合物不及Fe-EDTA稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe-磺基水杨酸配合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液有红紫色变为微黄色,即为终点。 磺基水杨酸在水
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