JJG(教委) 026-1996 圆二色谱仪检定规程.pdf
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1、MV_RR_CNJ_0052 圆二色谱仪检定规程 1.圆二色谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)026-1996JJG(教委)026-1996 名称(中文)圆二色谱仪检定规程(英文)Verification regulation for circular dichroism spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 高 松 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的,波长范围为180nm700nm(或以此为主要谱区)的圆二色谱仪(以下简称仪器
2、)的检定。主要技术要求 1.外观要求 2.安装条件 3.检定环境 4.检定设备(检定用标准物质)5.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年)2 附录数目 4 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.圆二色谱仪检定规程的摘要 2 范围范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的,波长范围为180nm700nm(或以此为主要谱区)的圆二色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.12.1 原理 圆二色性定义为每摩尔物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差:LR L物质对左圆偏振光的摩尔吸收系数 R物质对右圆偏振光的摩尔吸收系数 仪器测定的一般为椭圆度,摩尔椭圆度3300,即仪器
3、测定的信号是物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差。包含纵轴和横轴波长的圆二色谱仅可在吸光带中观测到。CD产生于电子跃迁。有两种形式的圆二色谱:天然CD和磁诱导的MCD。CD信号仅在光活性或手性分子中出现。它被广泛地用于测定手性物质的绝对构型和研究生物高分子的构象。2.22.2 构成 仪器主要由光源部分、单色圆偏振光的产生部分、试样部分和测光部分构成。光源部分:仪器常用的光源有氙灯、钨卤灯。单色圆偏振光的产生:由单色器将光变成单色光,单色光经偏振器产生线偏振光,然后再通过光弹调制器将其变为圆偏振光。试样部分:装置的设计必须保证在无样品时不产生假的CD信号。包括石英液槽和槽架,以进行常规的液体的CD
4、测量。在该部分加上磁场后,即可进行MCD测量。测光和记录部分:检测部分,用光电倍增管体系(185nm1000nm);记录部分用微机或数字仪和记录仪。3 计量单位计量单位 波长():纳米(nm)摩尔椭圆度():毫度(m)(定义毫度(m)为圆二色测量的特定专用单位)4 计量特性计量特性 4.14.1 基线平直度 仪器预热1h后,基线应在6m以内。4.24.2 波长准确度 仪器的波长准确度应符合以下技术指标:波长范围 180nm300nm 300nm500nm 500nm700nm 波长准确度 0.3nm 0.5nm 1.0nm 4.34.3 圆二色(CD)值的校准 0.06的樟脑磺酸铵(NH4CS
5、A)水溶液放入10mm石英液池,在290nm处,其CD值(椭圆度)应为192.4m。4.44.4 重现性 在检定条件下,重复扫描相互偏差小于1m。4.54.5 灵敏度 在检定条件下,灵敏度换档时,CD峰值相差小于2m。5 技术要求技术要求 5.15.1 外观要求 5.1.15.1.1 仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等项标志以及使用说明书;使用过的、已检定过的仪器,应附有上一次的检定证书。5.1.25.1.2 仪器各刻度盘的划线应粗细均匀,刻字应清晰,数字显示不应有缺点缺划现象。5.1.35.1.3 样品室应密封并无漏光现象。5.1.45.1.4 系统冷却水管路和氮气气路无泄
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